氧化钨介孔材料

1992年Kresge首次报道了一种名为MCM-41的具有规整孔道结构的二氧化硅介孔材料,为分子筛材料的研究开拓了一个新的领域.由于有序介孔材料具有较大的比表面积、均一可调的孔径(2-50nm)、规则可控的外貌、较高的热稳定性和耐水解性等性能,使其在分离、吸附、催化、生物材料、信息材料、碳纳米管制备等领域的应用越来越受到人们的重视。

二氧化硅介孔材料的制备及性能已有较多的研究,具有不同结构特征的介孔二氧化硅已很容易制备,但其性能难以满足不同领域的应用要求,因此非硅基类介孔材料的研究越来越多.由于氧化钨本身在催化、电致变色、电极材料、储能及微波材料等领域的应用特性,使介孔氧化钨材料有望在这些领域发挥更有效的作用.关于氧化钨介孔材料的制备,国内外已有一些相关报道.其制备方法可分为两类,一类是以长链有机物为模板,六氯化钨为钨源,在乙醇中凝胶化后通过煅烧或者溶剂萃取除去有机模板剂来制备氧化钨介孔材料,但高温煅烧时氧化钨介孔极易坍塌,而利用萃取除去有机模板时,需多次萃取且难以除尽,同时氧化钨难以充分结晶,因此这类方法最终难以得到结构较好的氧化钨介孔材料;另一类是硬模板法,即用介孔二氧化硅为模板,使氧化钨在其介孔中高温结晶后用HF除去模板,此类方法在除去模板时条件较温和,而且模板除去彻底.,大多以磷钨酸为钨源,从而引进了杂质磷,且重点在于介孔氧化钨的应用性能研究,未探索其制备条件.以硅钨酸为钨源,介孔二氧化硅(KIT-6)为模板,用硬模板法制备氧化钨介孔材料并对制备条件进行摸索。

介孔二氧化硅(KIT-6)制备,即在40℃下,将2.5g嵌段共聚物P123溶在80mL0.5mol•L-1的盐酸中,加入3.5mL正丁醇搅拌1h后加入4mLTEOS,在相同温度下继续搅拌24h,将所得的混合溶液移到聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,在100℃下水热反应4d,冷却后,经过滤洗涤,在室温下干燥得到白色粉末,最后将所得的白色粉末在程序控温炉内以1℃•min-1的升温速率加热到550℃,在550℃下恒温煅烧4h除去有机模板剂.氧化钨介孔材料的制备:将1g介孔二氧化硅(KIT-6)在35g分散剂(乙醇或蒸馏水)中进行分散,加入一定量的1g•mL-1的硅钨酸溶液,室温下搅拌24h后,在100℃下蒸干溶剂,得到WO3-SiO2复合材料.将该复合材料在不同温度(550-950℃)下煅烧4h得到浅绿色粉末,再加入到60mL1.3mol•L-1HF溶液中,在室温下搅拌24h,除去SiO2,离心分离产物,并洗涤干燥,得到淡黄色粉末产物。

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