白钨矿纳米材料是通过水浴加热并添加柠檬酸和乙二醇,干燥去水变成黑色粘稠状胶体继续真空干燥形成白色粉末状纳米材料而得的。
在操作的过程中会形成一定的酯化聚合过程:水浴加热后往溶液中加入柠檬酸和乙二醇(物质的量之比为1:4),柠檬酸盐产生的凝脂是伴随着溶胶缩水聚合,粘度增大,流动性变弱,最后将水包裹在内而形成的空间网状结构。在发生络合反应和中和反应后,如果柠檬酸上的羧酸根离子与金属结合,这就对柠檬酸上羧基和醇的羟基之间的酯化造成了困难,这种聚合难以实现。为了促进聚合,以此同时加入了乙二醇以促进酯化聚合,将不同的络合物分子聚合在一起,脱去小水分子而形成空间结构的凝胶,乙二醇在其中起着“桥梁”的作用。
在这个柠檬酸体系中,每一种组分都是均一分布的,这是因为金属离子在完全溶于聚合树脂中,以至于生成物粉末是均一相,粒度分布较小,分散度较好。在pH值为9 的时候有纳米纤维的出现,pH在这个反应中很重要,在某种程度上决定了纳米颗粒的形貌,促进白钨矿纳米材料的形成。
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