钡、锶同钙、镁一样同属碱土金属,也是地壳中含量较多的元素。钨精矿中的钡、锶含量虽然不及钙、镁含量高,但其具有相似的性质,对钨精矿最直接的影响是在仲钨酸铵生产的过程中,钡、锶与钨形成难溶的沉淀,直接降低钨的收率。传统检测钨精矿中钡、锶含量主要是通过容量法、分光光度法、电位滴定法来测定的,然而这些方法灵敏度不高,且操作流程较为繁琐,不能很好地满足生产厂家对钨精矿钡、锶含量精确检测的要求。现今生产加工领域多数使用火焰原子吸收光谱仪,因其选择性好,灵敏度较高,干扰少,是工业生产中测定低含量钡、锶的更为经济、实用的检测手段。
火焰原子吸收法测定钨精矿中钡、锶含量的仪器参数
元素 |
波长 (nm) |
灯电流 (mV) |
负高压 (V) |
狭缝 (nm) |
空气流量 (L/min) |
乙炔流量 (L/min) |
Ba | 553.6 | 8.0 | 480 | 1.0 | 18.0 | 4.0 |
Sr | 460.7 | 6.5 | 420 | 1.0 | 16.0 | 2.5 |
测定钨精矿中钡、锶含量,首先称取0.5g试样于加有2g碳酸钠的瓷坩埚,加2g过氧化钠用圆头玻璃棒搅拌均匀,于750℃马弗炉熔融15min后,取出冷切,移入烧杯中,热水浸出,用硝酸中和至中性后,再加4mL硝酸,用少量水吹洗杯壁,与电炉上加热煮沸10min,取下冷切,移入100mL容量瓶,加5mL柠檬酸溶液(50%),加5mL镧溶液,用水稀释至刻度,混匀,随后对试样进行检测即可测试出钨精矿中钡、锶含量。
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