钡钨电极制备工艺

钡钨电极的关键制备工艺包括多孔钨基体、钡浸渍还原等。以下使其主要工艺流程：

一、多孔钨基体制备

1.原料选择：高纯度钨粉（99.95%以上），粒度通常为1-5 μm。

2.成型与预烧：

模压或冷等静压成型，压力100-300 MPa，形成多孔坯体。

预烧（800-1200℃）在氢气或真空环境中，初步去除杂质并增强坯体强度，孔隙率控制在20-40%。

二、钡盐浸渍

1.浸渍液配制：

硝酸钡（Ba(NO₃)₂）或碳酸钡（BaCO₃）溶于去离子水或乙醇，浓度10-30 wt%。

添加少量分散剂（如聚乙烯吡咯烷酮，PVP）以提高溶液渗透性。

2.浸渍工艺：

真空浸渍：将多孔钨基体置于真空环境中抽气，随后浸入钡盐溶液，利用毛细作用使溶液充分填充孔隙。

循环浸渍：重复浸渍-干燥步骤（2-3次），确保钡盐均匀分布。

三、高温分解与还原

1.分解阶段：

在空气或惰性气氛中加热至400-600℃，分解硝酸钡为氧化钡：2Ba(NO₃)₂ → 2BaO + 4NO₂↑ + O₂↑

若使用碳酸钡，需在更高温度（>1000℃）分解为BaO和CO₂。

2.氢气还原：

在氢气气氛中升温至1200-1600℃，保温1-3小时，将BaO还原为金属钡：BaO + H₂ → Ba + H₂O↑

钡以纳米颗粒形式沉积在钨孔隙内，形成活性电子发射中心。

四、 后处理与性能优化

表面致密化：通过热压或热等静压（HIP）处理，封闭表面孔隙，减少钡挥发。

表面涂层：镀覆Ir、Re或稀土氧化物（如Y₂O₃）薄膜，提升抗离子溅射能力。

电子发射激活：在真空或氢气中高温退火（>1800℃），促进钡向表面迁移，降低逸出功。

五、关键工艺要点

1.孔隙结构控制：

多孔钨基体的孔隙需连通且分布均匀，孔径范围0.1-5 μm，确保钡盐充分渗透。

过高的孔隙率会导致机械强度不足，过低则限制钡负载量。

2.钡挥发抑制：

还原阶段采用快速升温（>10℃/min）和低温短时保温，减少钡损失。

添加铝酸钡（BaAl₂O₄）或镁铝尖晶石（MgAl₂O₄）作为钡的稳定载体。

3.材料兼容性：

避免使用与钡反应的杂质（如氧、硫），需严格控制氢气纯度（露点<-40℃）。

4.性能表征：

电子发射性能：测试逸出功（通常可低至1.5-2.0 eV）、发射电流密度（>10 A/cm²）。

寿命评估：在模拟工作条件下（如真空、高温、电子轰击）测试钡的消耗速率。