磷钨杂多酸如何生产?

磷钨杂多酸又称为keggin型磷钨酸,一般是指十二磷钨酸,具有无毒、较强的酸性、良好的化学稳定性和催化性能等特点,在炼油和化工等领域中显示出广阔的应用前景,在烯烃水合、烷基化及异构化等反应中获得成功的应用。但是,keggin型磷钨酸的传统生产方法——乙醚酸化萃取法却存在安全性较差的不足。

磷钨杂多酸图片

针对上述的问题,专利号为CN102744088A的研究者提出了一种新的制备方法。具体步骤如下:1)将钨酸钠和磷酸氢二钠溶于水中,在加热和酸性条件下生成磷钨酸和磷钨酸钠的混合溶液;其中钨酸钠与磷酸氢二钠的重量比为1:0.1〜1:10;2)将C22H45N+Cr溶于有机溶剂如二氯甲烷、三氯甲烷或氯仿中,得到C22H45N+Cr的有机溶液;3)将C22H45N+Cr的有机溶液加入磷钨酸和磷钨酸钠的混合溶液中反应,后将产物进行离心、洗涤、干燥和焙烧,即可得到磷钨杂多酸。

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该生产技术的注意事项:在步骤1)中在加热温度为10〜90°C时才可以加入浓盐酸;以钨酸钠加入量为基准,步骤2)中的C22H45N+Cr加入量为0.05〜0.5摩尔/克钨酸钠;步骤3)中的产物洗涤可以用去离子水,洗涤至洗液pH值为5;另外,产物的干燥和焙烧优选在氮气气氛下进行。

与乙醚酸化萃取法相比,新的制备方法的优势在于使用沸点较高的C22H45N+Cr为络合剂,取代了易燃性低沸点有机萃取剂,这样在生产过程中安全性更高。

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