如何制备二硫化钨/石墨烯复合材料？

二硫化钨/石墨烯复合材料的制备要求依次进行以下四大步骤：氧化石墨烯（GO）的制备、RGO的制备、纯WS₂的制备及WS₂/RGO复合材料的制备。该材料的制备工艺简单有序，成本低廉。

二硫化钨/石墨烯复合材料制备过程如下：

1.氧化石墨烯（GO）的制备

将 2 g石墨和1.2 g无水硝酸钠在冰浴条件下缓缓倒入至35 mL浓硫酸 中，揽拌并分批加入8 g髙锰酸钾，20℃恒温搅拌30 min，随后升温至4 0℃继续搅拌1 h。在搅拌过程中加入50 mL蒸馏水并继续搅拌30 min，控制温度在98℃以下。搅拌结束后升温至98℃，加入20 mL 30％的过氧化氢至溶液变为亮黄色。将产物在去离子水中搅拌至超声剥离，并通过离心收集沉淀物，经稀盐酸和蒸馏水洗涤至溶液中无SO4^2-等离子即可制得氧化石墨烯。

2.RGO的制备

取100 mg GO溶于100 mL蒸馏水中，超声搅拌1 h，并在搅拌时逐滴加入1 mL水合肼（80％）。待分散均匀后，将溶液转移至100 mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，在100℃时水热反应24 h。自然冷却到室温后，收集产物，并用去离子水和乙醇分别洗涤3次，最后在60℃真空烘箱中干燥，随后研细以供后续试验操作使用，样品命名为RGO。

3.纯WS₂的制备

称取1 mmol的WCl₆和4 mmol的硫代乙酸铵（C₂H₅NS）于烧杯中，加入80 mL蒸馏水，在25℃恒温水浴锅中搅拌1 h。分散均匀后，将溶液转移至100 mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，在180℃时水热反应24 h。自然冷却至室温后，取得黑色沉淀物，并用去离子水和乙醇反复离心洗涤，然后在60℃的真空烘箱中干燥24 h。最后将干燥产物在充满N₂ 的管式炉中800℃煅烧2 h，冷却后研细以供后续操作使用，样品命名为WS₂。

4.WS₂/RGO复合材料的制备

称取40 mg上述制得的GO，分散于80 mL蒸馏水中，超声搅拌24 h使其完全分散，然后加入1 mmol的WCl₆ 和 4 mmol的C₂H₅NS 继续搅拌1 h，待分散均匀后，用0.1 mol·L^-1的NaOH溶液调节pH值至6。最后将溶液转移至100 mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，在180℃时水热反应24 h。后续对样品的处理和纯WS₂—样，成功制备 WS₂/RGO复合材料。