如何制备聚吡咯/二硫化钨插层复合材料?

聚吡咯/二硫化钨插层复合材料由聚吡咯插入二硫化钨层间制备而成。制备过程将剥离-重堆积技术和单体插层原位氧化聚合技术相结合,操作起来简单方便。

二硫化钨图片

剥离-重堆积技术包括单分子层剥离、聚合物溶液直接插层和重新堆积三大步骤。聚吡咯/二硫化钨(PPy/WS2)插层复合材料采用剥离-重堆积技术和单体插层原位氧化聚合技术相结合的方法,将吡咯单体加入到WS2单分子层悬浮液中,然后加入氧化剂FeCl3,使其原位氧化聚合得到PPy/WS2纳米复合材料。

聚吡咯/二硫化钨插层复合材料制备过程如下:

1.WS2单分子层剥离:

WS2与正丁基锂在一定条件下反应形成LiXWS2。在超声振荡条件下,将0.4 g (4.03x 10-4 mol)前驱体LiXWS2与250 mL的蒸馏水反应,并调节pH(用1 M的HCl调节),使其生成pH=7的WS2单分子层悬泮液。该过程伴随大量氢气放出。

2.往WS2单分子层悬浮液中加人50 mL吡咯溶液。该溶液是乙醇/水=1 V/V的混合溶剂,含有2.02x10-4 mol~1.21 x10-3 mol吡咯;

聚吡咯图片

3.将两者水溶液在室温下搅拌2h后,再慢慢往其中滴加入一定体积FeCl3溶液(乙醇/水=1 V/V的混合溶剂,含有4.04x10-4 mol~2.42 x10-3 mol FeCl3),同时,继续在一定温度下搅拌12 h,以确保反应完全;

4.用转速为2000 rpm的离心机分离出固体产物,并用少量NMF对产物进行多次洗涤,以除去残余的聚吡咯(PPy);再用少量蒸馏水对产物进行多次洗涤,以确定出去NMF、LiOH、FeCl2、FeCl3和其它可溶性的物质。洗涤过程在通风橱内进行。所得材料置于60℃真空干燥箱内干燥36 h。