限制空间法制备单层二硫化钨薄膜

限制空间法制备单层二硫化钨薄膜,能够有效调控薄膜的形状,解决单层二硫化钨大范围内的大尺寸生长问题,为其他TMDs单层薄膜材料的大面积、大尺寸、高质量生长提供参考。

方法过程步骤如下:

首先,生长衬底处理。采用镀有300nm厚二氧化硅(SiO2)的硅(Si)衬底作为生长衬底,按顺序用丙酮、无水乙醇和去离子水对其进行超声清洗,然后用高纯氮气吹干备用。

单层WS2薄膜装置图片

再者,CVD生长。CVD,即化学气相淀积,指高温下的气相反应,是将含有构成薄膜元素的气态反应剂或液态反应剂的蒸气及反应所需其它气体引入反应室,在衬底表面发生化学反应生成薄膜的过程。

此次的制备选用一个双温区的管式炉作为CVD生长设备。将三氧化钨(WO3)粉末(5mg,纯度99.9%)和硫粉(50mg,纯度99.9%)分别放置于两个陶瓷舟中。前者放置于加热区1中,位于气流下层;后者放置于加热区2中,位于气流上层。两片SiO2/Si衬底有SiO2衬底的一侧面对面重叠放置于盛放WO3粉末的舟上方。底层的衬底成为辅助衬底,Si面朝下,SiO2面朝上,可以同时起到辅助衬底的作用和生长衬底的作用。顶层的衬底成为目标生长衬底,SiO2面朝下,Si面朝上。生长过程中用氮气(N2)作为保护与载流气体。整个生长过程在常压下进行。在温控程序启动之前,排出陶瓷管内空气。启动温控程序之后,N2流量设置为固定值50sccm。加热区1的温度在85min内由室温升高到850℃,位于气流上方硫粉温度此时达到200℃,可以与WO3粉末同时蒸发。两种源粉蒸汽同时到达两片衬底之间缝隙进行反应,并同时在两片衬底的SiO2面上沉积,从而生成单层二硫化钨薄膜。生长结束之后,生长系统室温自然降到室温。几组实验生长时间设置为5min, 10min,15min,25min,40min和60min,其他生长参数一致。

硫粉图片

采取该种方法制得的单层二硫化钨薄膜以三角形为主,具备大尺寸、大面积且高质量的特点。方法操作简单方便,生产效率高,可重复性强,在有效调控薄膜形状的同时,也为其他TMDs单层薄膜材料的制备提供了参考,对TMDs单层薄膜的大范围实际应用具有比较重要的现实意义。