四硫代钨酸铵制备二硫化钨

自然界的确存在二硫化钨，但是数量很少且极为罕见，因此人们使用的二硫化钨都是用化学方法制成的。关于二硫化钨的制备方法，目前工业上最常用的是以四硫代钨酸铵制备二硫化钨。

制备过程主要划分为以下几个步骤：原料（含钨溶液或人造钨酸钙）→配料→酸溶→氨溶→硫化→还原→粉碎→压片→检验→二硫化钨产品。酸溶是分解矿物原料制取无机产品的一种湿法过程，也是一种以酸为浸取液的浸取过程。硫化，即物质与硫或硫化物起反应的过程。

上述过程中，原料先用盐酸HCL溶解生成钨酸H₂WO₄；然后钨酸与氨水NH₃·H₂O在57～60℃搅拌下反应3h，保温自然沉降16h以上生成钨酸铵(NH₄)₂WO₄，再对生成的钨酸铵通入硫化氢H₂S气体反应生成四硫代钨酸铵(NH₄)₂WS₄；最后用硫化生成的四硫代钨酸铵在高温反射炉内用氢气进行还原，生产二硫化钨，经粉碎、成型压片后得到最终产品。过程涉及化学原理如下：

H₂WO₄+2NH₃·H₂O→(NH₄)₂WO₄+2H₂O

(NH₄)₂WO₄+4H₂S→(NH₄)₂WS₄+4H₂O

此类制备方法具有流程长、工艺控制复杂、生产周期长，产品实际回收率低，产品质量难以满足用户不断提高的要求，特别是润滑剂的要求，即要求产出高纯度、微粒度的二硫化钨产品。

针对存在的此项问题，部分单位尝试对这个方法进行工艺改进。他们在隔绝空气的条件下，加热分解四硫代钨酸铵，配合苛刻的温度制度（加热时以100~200℃/小时的温度梯度从室温升至700~1200℃，并在此温度下保温24~48小时后，再以30~110℃/小时的温度梯度降至室温），出料粉碎，制得了质量稳定、FSSS~2μm、晶体结构为六方晶系的二硫化钨。