铯钨青铜粉体固相合成法

三氧化钨在电致变色、催化、气敏性等方面具有优良的性能,其复合氧化物——钨青铜,一般指有较深的金属光泽色的金属氧化物,并且通常是金属导体或金属半导体,钨青铜通式AxWO3,然而随着阳离子的种类及摩尔数的不同——A、x值的不同,化合物的结构及颜色的深浅会有所差异。

目前做的多的有钾铯钨青铜、铯钨青铜,铯钨青铜因其低电阻及优异的可见光透过率和近红外遮蔽性能,而广泛地用于制备导电薄膜,用在玻璃透明隔热涂料中作为隔热剂。

铯钨青铜粉体固相合成法图片

目前制备铯钨青铜的方法有很多,但总体成本和效率不成正比。例如有学者用钨酸为钨源,加入水或醇溶剂,Cs/W摩尔比为(0.01~0.35):1,180 ~200℃条件下反应3天,获得的粉料晶相组成为Cs0.2WO3或Cs0.32WO3。这种液相合成法的制备周期长,制得的粉料的颜色较浅,红外阻隔效果较差。

针对现有技术存在的不足,有学者提供一种自真空烧结的铯钨青铜粉体的固相合成法,其具体实施步骤包括:

(1)按W/Cs摩尔比(2~3.5):1称取钨化合物、铯盐,研磨至混合均匀;

(2)将研磨物装入密闭容器后入马弗炉中反应,反应温度为750~800℃,反应时间为1~2h;

(3)反应后得到结晶度完整的蓝黑色铯钨青铜粉。

上述工艺首次采用固体原料、直接在密封容器内反应制得铯钨氧化物,不需要通惰性气体或还原气体,利用NH3、水蒸气或CO2等自身反应产生的气体作为保护气,使得到的粉体颜色为蓝黑色,节省气源,降低成本,反应周期短,适合工业化生产。