钼钨酸盐基荧光材料制备方法

二十世纪九十年代初，氮化镓基蓝、紫光发光二极管（LED）率先由日本 Nichia 公司研制成功，使 LED 全色显示和半导体照明成为可能。白光 LED 具有全固体、冷光源、寿命长、体积小、光效高、耐候性好、无汞污染等优点，已广泛应用于照明、显示、汽车等领域。

目前实现白光LED的主要途径之一是将一块半导体芯片与一种或多种荧光粉组合成白光LED，这种获取白光LED的方法称为“荧光粉转化法”。目前商业上主要是利用基于InGaN 的近紫外LED芯片发出的近紫外光激发三基色荧光粉得到白光。其中主要采用的蓝、绿、红三色荧光粉分别是BaMgAl10O17:Eu²⁺, ZnS:(Cu,Al³⁺), Y₂O₂S:Eu³⁺。但是红色荧光粉Y₂O₂S:Eu³⁺的发光效率还不到蓝色和绿色荧光粉的八分之一。因此，寻找一种新型的能被近紫外光有效激发的稳定、高效、显色性好的红色荧光粉是一项非常有意义的工作。

目前已有大量的科研人员已经进行对红色荧光粉进行了研究。而其中以对钼酸盐和钨酸盐体系的红色荧光粉的研究已经成为一个热点。由于钼酸盐类多呈现层叠无序结构，且热导性能差，因此采用物化性能良好的钨酸盐来改善钼酸盐的性能，并考虑合适激活剂，就能进一步提高荧光材料的发光效率等指标。采用高温固相法，钼钨酸盐基荧光材料的制备方法包括如下步骤：

（1）按照符合0.1Eu³⁺:Na₅Y_0.9(WO₄)₂ (MoO₄)₂化学式所表示的摩尔配比分别称取Na₂0MoO₄·2H₂O、WO₃、Y₂O₃、MoO₃、Na₂CO₃、Eu₂O₃的原料。

（2）将上述称取好的原料在刚玉研钵中充分研磨半小时以上直至混合均匀，然后装入到铂金坩埚中，并置于高温加热炉中加热，并利用温控仪设置升温程序，加热的温度程序为以大约70℃/小时的温升速度从室温升高至600℃，并在此温度下恒温烧结6小时，然后以60℃/小时的速度降温至180℃后开始停止电阻炉供电，最后让材料自然冷却至室温后取出。

（3）将取出后的样品再次在刚玉研钵中研磨粉粹，再把样品放到200目的筛子中进行过筛处理，即可得到掺铕的四钼钨酸钇钠红色荧光粉材料，这是一种典型的钼钨酸盐基荧光材料。

荧光材料的激发光谱在250~550nm范围内，两个主要吸收峰在395和465nm附近，这与InGaN基发射蓝、紫光LED芯片的发射峰十分吻合，因此这种荧光材料能被InGaN基LED芯片有效激发。