氢气环境中高温退火是得到含有氧空位的非化学计量的氧化钨结构的一种有效的方法。但是需要注意的是氢气是一种易燃易爆气体,在高温下更是容易发生爆炸。而高温条件又是必不可少的,它起到克服活化能障碍的作用。
由于使用氢气在高温下还原氧化钨具有很大的危险性,因此选用一种危险系数小的还原剂代替氢气来还原氧化钨显得很有必要。一些无机氢化物如氰化钠、氢化钙等。通过还原反应同样可以在半导体材料中引入氧空位。由于具有高还原活性,这些无机氢化物可以提供氢离子通过固体反应还原半导体材料中的氧,从而在其结构中生成氧空位。这些无机氢化物具有高还原活性,且在高温下不易发生爆炸,因此可用作还原剂来还原氧化钨来得到亚化学计量的氧化钨结构。
选用具有较强还原选择性的硼氢化钠代替氢气作还原剂来对氧化钨进行氢化,是一种行之有效的方法。将氧化钨和硼氢化钠研磨混合,通过固体反应来还原氧化钨,从而将氧空位引入其中。通过SEM、XRD 和 XPS 等表征方法,能够探究不同退火温度对氧空位形成的影响及氧化钨形貌、结构的变化。之后观察氢化后样品的等离子共振效应,最后可通过Tafel 斜率和EIS分析不同样品的电催化析氢活性,探究氢化对电催化活性的影响。
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