钨酸钠中三氧化钨含量的测定

钨酸钠中三氧化钨含量的测定方法主要是辛可宁重量法,其原理为在pH值3.00~4.4的水热溶液中,用盐酸辛可宁沉淀钨酸使其与杂质分离,然后进行灼烧即可得到三氧化钨产品。

最后进行称重、比色以确定三氧化钨的含量。钨酸钠三氧化钨含量测定方法中所用试剂为:甲基紫指示剂0.1%、盐酸(1+1)、辛可宁盐酸溶液10%(以1+1盐酸配制)、辛可宁盐酸洗液0.2%、固体NaOH与广泛试纸。

钨酸钠图片

钨酸钠三氧化钨含量测定步骤为称取试样0.5克于250ml烧杯中,用少许水溶解,加入60~80℃热水100ml,0.1%甲基橙指剂2滴(若指示剂褐再补加)用盐酸(1+1)中和至红色,在不断搅拌下加入10%辛可宁10ml,继续搅拌使沉淀凝骤,上层液较清则静置,待沉淀下沉以后,用快速定量滤纸过滤,滤液承接于250ml容量瓶中,沉淀用0.2%辛可宁洗液洗涤五次以上,洗净后沉淀同滤纸一起转入瓷坩埚中,于电炉上烘干炭化,再于750~800℃马福炉中炭化灼烧30~45分钟,冷却、称重。滤液按单宁甲基紫比色法进行。

分析结果的计算:WO3(%)=(W/G)×100+C。式中:W——三氧化钨重量(克)、G——称取试样重量(克)、C——滤液中测得WO3含量。

三氧化钨图片