粉状钨酸制取工艺

在钨的冶炼工艺中，为了提高浸出率，一般采用高压浸出，萃取法和离子交换法来提高钨的回收率。

只是，高压设备技术要求高，难于维护保养;国内的钨冶炼工艺取得成功的萃取法和离子交换法虽然改革了经典工艺，但萃取前，钨酸钠碱液必须去除溶液中大量的磷、砷、硅等杂质，其中的碱未得到回收，且需大量的酸去中和;萃余液又要用碱去中和酸和除去有机物才能达到排放要求。这样，就拉长了流程，降低了经济效益，离子交换法交换容量小，且不能除钼和回收碱。

为了克服上述缺点，有学者研究出一个既能生产钨酸，又能生产仲钨酸铵的工艺，该工艺方法简单，设备易得,其主要内容如下：

1.备料：

该工序的主要任务是：将通过选矿富集的钨精矿在磨矿设备中磨细，使矿粉粒度为，-300目＞90%;

2.碱煮：

该工序所用的设备为碱煮罐，即将符合要求的钨精矿加入碱煮罐，同时通入工业烧碱，在80～105℃的温度下进行高碱常压浸出，其固∶液＝1∶2～3，即按1吨精矿配2～3立米碱液。这是提高浸出率的有效方法。同时，由于结晶母液的返回使用，使碱得以充分利用。保持碱的用量为理论量的120～150%，浸出效率可达97-99%，渣含不溶WO₃，一般为3%左右，明显优越于低碱浸出（渣含不溶WO3一般＞7%）;

3.浓缩工序：

浓缩是在耐碱反应罐中进行的，采用蒸汽加热。浓缩结晶所处理的钨酸钠酸液含WO₃一般为150～250克/升，一般控制母液中游离NaOH浓度为400～430克/升，浓缩完毕后，冷却至40～60℃，离心过滤，以产母液泵至碱煮工序使用，其钨酸钠晶体送溶解工序处理;

4.溶解工序：

钨酸钠晶体在溶解槽内进行溶解，用去离子水做溶解剂，室温操作，控制溶液的比重为1.30～1.45，用酸沉母液调pH7～9，静置后，自然过滤，以分离SiO₂、Fe等杂质。其中，99.5%以上的WO₃转入溶解液，大部份SiO₂以及绝大部份铁被除去。

5.酸沉工序：

酸沉是将过滤后溶液通入反应器，同时加酸，加热，控制用酸量，在95℃以上保温1.0～2.0小时后，趁热过滤得钨酸。钨酸用0.5%的盐酸和0.5%的硝酸分别洗涤，然后离心过滤，得产品钨酸。它呈桔黄色、松散、粉状、烘干后也不结块。酸沉母液含WO₃ 一般在1克/升左右，最低可降至0.42克/升，其中的一部份可返回调溶液的pH，一部份可加石灰中和，回收WO₃后排放或生产付产品氯化钙。钨酸沉淀率一般可达99%以上。

和传统工艺相比，本工艺操作简单，碱耗少，回收率高，成本低，从钨精矿到粉状钨酸，收率可达97%以上，所得钨酸铵溶性好，既可以粉状钨酸的形式直接销售，又可往下制取仲钨酸铵。

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