单晶钨的制取

区域熔炼法

钨的区域熔炼法可以生长出不产生晶界的单晶,而且区域熔炼设备能够达到很高的真空度,这就可以除去大部分杂质。用区域熔炼法制取高纯钨和单晶钨的高纯致密钨制取方法。实施区域熔炼的方式有多种,钨宜用电子束悬浮区域熔炼法提纯及制取单晶。

钨的电子束悬浮区域熔炼是在高真空下利用电子束加热钨棒上的局部区域,使之形成小熔区,并使小熔区按控制的速度移动。在熔区移动过程中,由于分凝效应而使原料钨棒中的杂质分别富集于首末端。一些杂质在高真空高温下亦会因蒸发而脱除。在切除含杂质较多的首末两端后,可得到较纯的中段钨棒。如是多次区域熔炼中段钨棒,便得到高纯钨或钨单晶。电子束悬浮区域熔炼属无坩埚区域熔炼法,因而还可避免坩埚材料对钨棒的污染。

等离子体熔炼法

该法是由前苏联冶金研究所首先提出的大型钨单晶制取方法,原始单晶固定在水冷铜棒,它可以调控速度的方式向下移动。在工作室的上端法兰上装有等离子枪。籽晶.作为阳极,阴极是等离子枪的钨电极,通过等离子枪通人Ar或Ar和H2的混合气体以产生等离子流,同时建立钨试样的保护性气氛。为了获得等离子体,气体流为电弧放电所电离。等离子流的温度高达10000~150000℃。钨棒送入等离子流,其末端被熔化,金属滴落在基体的液体金属表面。籽晶以一定的速度降落,结晶前沿保持在一定的水平上。这样,此过程在一定程度上与从连续给料的熔体中拉单晶的方法相似。

钨电子束悬浮区域熔炼能有效地脱除原料钨棒的杂质,产品纯度可达4个“9”(4N)以上,并可获得单晶。由于钨的密度大,且受液态钨表面张力的限制,目前用此法能制得的高纯钨棒最大直径仅为10mm。用托浮装置或堆熔法可以加粗到20mm。

单晶钨


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