为了制取电性能优良且无放射性污染的钨电极，在三氧化钨粉中添加氧化镧，经还原、垂熔、旋锻、拉伸制得Φ２．７ｍｍ的镧钨电极与同规格的铈钨、钍钨电级进行了电性能比较，同时用扫描电镜，测定了电性能试验后镧钨、铈钨电极镧、铈含量的分布情况及显微组织。结果表明：镧钨电极的电性能明显优于铈钨、钍钨电极；镧钨中的氧化镧的迁移速率、蒸发速率低，能形成较好的燕尾搭接组织，具有高温抗蠕变性能。

镧钨电极制造的方法与采用硝酸镧制备镧钨包覆粉的方法相比，共同点是随着还原时间的延长，其镧钨包覆粉的平均粒度长大。而硝酸镧受还原时间的影响更为敏感，平均粒度增大范围宽。本发明的方法，镧钨包覆粉受还原时间影响的粒度波动范围则较小，在一定的时间内粒度范围基本趋于一致。这两种不同的方法，都是最终以La2O3的形式包覆在钨基中，起着细化晶粒的作用，但由于它们各自分解温度上的差异，必然导致结果上的差异。本发明的方法，在特定的工艺条件下，粉末粒度范围波动较小，且符合压制、预烧工艺要求，可有效地减化工艺，有利于消除氮氧化物有害气体的污染，是一种较为理想的镧钨电极的制备方法。


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1.实验原料：APT、氧化钨、钨粉：纯度均大于99.5％(以重量计)；氧化铁：含量小于0.0025％；氧化钼：含量小于0.01％；砷：含量小于0.0025％；氧化铝：含量小于0.005％；磷：含量小于0.01％；氧化残渣痕迹物料粒度APT：25～36μm；三氧化钨：8～9μm；钨粉：2～2.5μm；

2.镧钨包覆粉的制备：将所用原料按固∶水＝1∶1比例调浆后充分搅拌，再按所制的钨电极牌号要求比例量，均匀地加入醋酸镧，继续搅拌混合均匀后，通过蒸气加热浓缩、干燥等工序过筛后送交还原。

3.还原将制得的镧钨包覆粉装舟后，在还原炉内升温进行分解和一、二次还原，一次还原温度为600～700℃时，还原时间为2～3小时。二次还原温度为：800～970℃，时间为3-5小时。上述过程均在氢气气氛下进行，控制氢气流量：0.5～1.5m3/h。

4.压型将还原后的镧钨包覆粉末合批2-5小时，然后进行理化分析，待镧钨包覆粉末的平均粒度、氧化镧含量及均匀性皆符合工艺要求时，加入酒精、甘油润滑剂混合1小时后过筛、压制、预烧、压制、预烧工艺条件为：装粉量：650-700g/根，压制预烧压力：60～80MPa，烧结温度：1050～1400℃，烧结时间：40～60分钟。

5.垂熔采用常规的垂熔烧结工艺，工艺条件如下：垂熔温度：2600～3000℃，保温时间：20分钟，降温时间：2分钟，冷却时间：3分钟。

6.成品加工垂熔后的方坯检验合格后，将合格的料坯，放入带有氢气保护的加热炉内，按样品的工艺要求温度保温20分钟，按要求进行旋锻，然后加工至所需的不同规格成品。


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例1.

取APT粉1000克，加入1000克水，搅拌均匀，加入镧酸镧60克，继续搅拌均匀后，用蒸汽加热浓缩、干燥后，过筛得到镧钨包覆粉。将制得的镧钨包覆粉装舟，放入通有氢气的还原炉内，升温进行一次还原，温度为600℃，还原时间为2小时。再继续温至800℃进行二次还原，还原时间控制在3.5小时，过程中氢气流量为0.5m3/h。然后镧钨包覆粉加入酒精、甘油润滑剂混合1小时后过筛、压制、预烧、压制、预烧工艺条件为：装粉量：650-700g/根，压制预烧压力：60～80MPa，烧结温度：1050～1400℃，烧结时间：40～60分钟。然后采用常规的垂熔烧结工艺，工艺条件如下：垂熔温度：2600～3000℃，保温时间：20分钟，降温时间：2分钟，冷却时间：3分钟。最后进行成品加工，垂熔后的方坯检验合格后，将合格的料坯，放入带有氢气保护的加热炉内，接样品的工艺要求温度保温20分钟，按要求进行旋锻，然后加工至所需的不同规格成品。

例2.

取钨粉700克，加入700克水，搅拌均匀，加入镧酸镧55克，继续搅拌均匀后，用蒸汽加热浓缩、干燥后，过筛得到镧钨包覆粉。将制得的镧钨包覆粉装舟，放入通有氢气的还原炉内，升温进行一次还原，温度为650℃，还原时间2小时。再继续温至900℃进行二次还原，还原时间控制在4小时，过程中氢气流量为0.5m3/h。其它条件同例1。

例3.

取三氧化钨粉850克，加入850克水，搅拌均匀，加入镧酸镧58克，继续搅拌均匀后，通过蒸汽加热浓缩、干燥后，过筛得到镧钨包覆粉。将制得的镧钨包覆粉装舟，放入通有氢气的还原炉内，升温进得一次还原，温度为670℃，还原时间2.5小时。继续温至970℃进行二次还原，还原时间控制在5小时，过程中氢气流量为0.5m3/h。其它条件同例1。


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镧钨电极的制造方法，包括镧钨包覆粉的制备、还原、压型、垂熔、制坯及成品加工过程，其特征在于：a.采用醋酸镧与包括APT、三氧化钨和钨粉的固体原料加水制成的料浆混合均匀，制备镧钨包覆粉；b.镧钨包覆粉中镧盐的分解过程是在氢气气氛中进行，一次还原温度控制在600～700℃，时间为2-3小时，二次还原温度控制在800-970℃，还原时间3-5小时，过程中控制氢气流量为0.5-2.0m3/h。

本发明的过程采用加入醋酸镧与包括APT、三氧化钨和钨粉的固体原料，合成镧钨包覆粉的方法制备镧钨电极，取代了原有技术中采用硝酸镧制备镧钨包覆粉的方法，消除了因硝酸盐分解产生氮氧化物气体的污染。由于醋酸镧与硝酸镧在分解温度上的差异，导致工艺效果上的差异。采用醋酸镧制备镧钨包覆粉大大降低了分解温度，有效地简化了工艺过程，而且本发明的方法采用在氢气气氛中进行镧盐的分解，避免了镧化物在氧化气氛中的不稳定挥发，而且可使镧盐分解更加充分，明显改善了垂熔过程中方料的导电性能。同使镧盐的分解与还原过程实现不间断连续地在相同设备中完成两个工艺过程，大大减化了工艺、减缩了工时、节约了能源，是一种比较理想的镧钨电极的制造方法。


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