如何通过间接制备法获得二碘化钨？

二碘化钨的间接制备法不以直接获得产物为首要目标，而是一种先制备其他碘钨化合物再制备最终产物的方法。间接制备法在直接制备法的基础上发展，选择相对于二碘化钨更容易制备的碘钨化合物，如三碘化钨(WI₃)、四碘化钨(WI₄)作为中间产物，从而降低对反应条件的要求和不可控因素，提高二碘化钨的产量。

中间产物的制备

制取四碘化钨的反应首先将六氯化钨(WCl₆)与氯化硅(SiCl₄)在带有两个阀门的施伦克管中研磨混合，反应设置温度为120℃。16小时后，将施伦克管从烘箱中取出，此时管仍保持一定热度，这样的热度能够保证升华温度低的碘单质处于气态，不会与产物混合。为了进一步提取出中间产物四碘化钨，需要将残留的氯化硅除去，除杂方法是在施伦克管中通入在氩气(Ar)作为保护气，并引入去离子水，此时发生反应：SiCl₄ + 4H₂O = 4HCl↑ + H₄SiO₄↓。由于反应管中的温度，生成物原硅酸(H₄SiO₄)还会进一步失水得到乳白色的硅酸(H₂SiO₃)：H₄SiO₄ = H₂SiO₃↓+ H₂O。除去残留的碘和氯化硅后，即可得到黑色的结晶性粉末WI₄。

与四碘化钨的生成原理相似，三碘化钨的制备只需要调整反应温度为150℃，即可得到黑色结晶状WI₃粉末。这两个化合物已被成功用作制备二碘化钨的起始原料。

中间产物向二碘化钨的转化

间接制备法的第二步是将获得的三碘化钨和四碘化钨转化为二碘化钨。由于碘钨系列化合物在加热条件下会进行分解，所以通过加热的方法即可得到最终产物二碘化钨。相比于直接制备法，间接制备更具备量产的可能性。

• < 上页
• 下页 >