三氧化钨制备：溶胶-凝胶法

三氧化钨是钨的氧化物，也是一种重要的工业原料，因其良好的性能而广泛运用在诸多领域。如在军事领域中，因为它对电磁波具有很强的吸收能力，而常被用作重要的隐形材料。目前制备三氧化钨的方法有多种选择，其中具有工艺简单易行、环境污染小、对设备腐蚀小与生产成本相对低等优点的溶胶-凝胶法比较受欢迎。

一、溶胶-凝胶法的由来

溶胶凝胶法于1846年被法国化学家J.J.Ebelmen发现，在历经一百多年人们对溶胶-凝胶法的探究后，它在玻璃、氧化物涂层、功能陶瓷粉料以及传统方法难以制得的复合氧化物材料得到成功应用。

二、溶胶-凝胶法的原理

溶胶－凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。

三、溶胶-凝胶法制取三氧化钨

(1)原料准备：氨水(14mol/L)与去离子水以1∶1的比例配成氨水溶液；

(2)制备溶胶：在72ml配制好的氨水溶液中放入钨酸4.9972g(0.02mol)，将钨酸摩尔之比为4∶1的柠檬酸(16.832g)加入到溶解的钨酸溶液中，置于磁力加热搅拌器上，用85℃水浴加热搅拌8-12小时，可得到微黄透明的溶胶；

(3)凝胶干燥处理：将制备好的凝胶置于红外烘箱中干燥，得到褐色膨胀的凝胶；

(4)煅烧得到三氧化钨粉末：将凝胶置于刚玉坩埚中，在箱式炉中650℃煅烧两小时左右，得到黄色纳米三氧化钨粉末。所得的纳米颗粒为球形，粒径在40-60nm之间，且颗粒分布均匀。

四、溶胶-凝胶法的优缺点

优点：

（1）工艺简单易行、环境污染小、对设备腐蚀小与生产成本相对低等；

（2）所得粉体粒度小、均匀性好、纯度高； 

（3）能够比较容易调控制备参数，从而得到不同形貌性质可控的三氧化钨。

缺点：

（1）控制溶胶-凝胶的转变比较困难；

（2）产物烘干后易形成硬团聚；

（3）合成周期较长。

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