三氧化钨制备方法

随着社会的发展，三氧化钨（WO3）因具有电致变色性、光致变色、气致变色等特殊性能而被广泛运用在电池、陶瓷原料、靶材原料和调光玻璃等诸多领域,且因WO3的应用领域不同，其制备方法可根据需要灵活选择。WO3大致有以下几种较为熟知的制备方法：水热合成法、溶胶凝胶法、沉淀法、模板法、气液反应法和微乳液法等。

一、水热合成法

水热合成法指的是密闭容器中的反应物在一定温度(100-1000℃)和压力（10-100MPa）条件下，利用水溶液中发生的反应而进行的物质合成，使通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效制备方法。如利用盐酸（HCl）酸化钨酸钠（Na2WO4）溶液，在130-200℃水热反应1-5天，最终可以得到粒度分布均匀的三氧化钨。

二、溶胶凝胶法

溶胶凝胶法是一种由金属有机化合物、金属无机化合物或两者的混合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经过热处理工艺而形成氧化物或其他化合物的制备方法。它能够比较容易调控制备参数，从而得到各种物化性质可控的催化材料。如以钨酸钠为原料，加入盐酸制成溶胶后，再加入十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）表面活性剂，得到凝聚体，干燥、锻烧，最后得到粒径为31-45nm的三氧化钨粉体。

三、沉淀法

沉淀法一般是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合，其基本原理是在盐溶液中加入适当的沉淀剂得到前驱体沉淀物，沉淀物经干燥、灼烧形成纳米粉体。沉淀法又分为共沉淀法和化学沉淀法，共沉淀法主要指溶胶-共沉淀法。

（1）溶胶-共沉淀法：以WC16和TiCl4混合物为原料，加入氨水和表面活性剂，使之形成W(OH)6和Ti(OH)4，离心分离、锻烧，得到3-9nm三氧化钨；

（2）化学沉淀法：以(NH4)10W12O41•5H2O为原料，制得H2WO4，再经脱水、锻烧制得三氧化钨陶瓷粉体，粉体粒径更均匀。

四、模板法

模板法是对晶体的形貌和尺寸进行控制的一类重要制备方法，通常是用孔径为纳米级的多孔材料作为模板，通过物理或化学的方法将相关材料沉积到模板的孔中或表面而后移去模板，得到具有模板规范形貌与尺寸的纳米材料。如往钨酸钠溶液中通入氮气，搅拌并加入盐酸，将洗涤后的沉淀物用草酸溶液回溶，得到三氧化钨溶胶。将AAO模板浸入其中一段时间，取出冲洗，锻烧冷却，得到高度有序的呈纳米管状的三氧化钨粉体。（AAO无机膜，英文为Anodic Aluminum Oxide，又称为AAO模板，或多孔阳极氧化铝模板，因此又简称氧化铝模板，AAM模板，PAA模板等，广泛用于过滤。）

五、气液反应法

气液反应法指通入气体到盐溶液中得到前驱体的沉淀物，再将沉淀物经干燥之后形成超细微粉的制备方法。以钨酸钠为原料，加入乙醇或蒸馏水后搅拌溶解，将通入盐酸气体产生的悬浮液静置、离心分离、洗涤、干燥后研磨，得到粒度分布均匀、分散性好、形状不规则的三氧化钨粉体，平均粒径在100nm以下。

六、微乳液法

微乳液法是近年来发展起来的制备Ⅱ-Ⅵ族半导体纳米粒子的新制备方法，它通常由表面活性剂、助表面活性剂、溶剂和水(或水溶液)组成。在此体系中，两种互不相溶的连续介质被表面活性剂双亲分子分割成微小空间形成微型反应器，其大小可控制在纳米级范围，反应物在体系中反应生成固相粒子。将正丁醇、CTAB和环己烷搅拌混匀，加入钨酸钠水溶液搅拌后得到微乳液。在超声振荡条件下，加入增溶有盐酸的微乳液后，将陈化数小时后析出少量白色胶状沉淀离心分离，再将沉淀物分别用适量的无水乙醇或丙酮混合液、蒸馏水依次洗涤。将沉淀物在105℃下干燥，研细成白色粉末。锻烧后平均粒径在40-65nm的球形微粒。

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