高纯钨粉的新制备方法

在现有技术中，高纯度钨粉的制备方法主要是通过物理化学方法提纯，获得高纯度的前驱体（仲钨酸铵、偏钨酸铵或者其它钨酸盐），然后再进行氢气还原，获得杂质含量较低钨粉。但是，该生产方法也存在一定的不足，即成本高，难以批量生产，而且工艺流程复杂等。为了克服现有技术的缺陷，下面将为大家一种高纯钨粉的新制备方法，具体步骤如下：

（1）将商用0级的斜四方晶型的仲钨酸铵溶解于50-95℃氨水溶液中，并进行过滤，以除去碱性不溶物残渣，获得pH＝7-11的钨酸铵溶液；

（2）对所得的钨酸铵溶液放于结晶釜中在内部压力低于一个大气压、pH＝7-9及温度为95-105℃的条件下进行蒸发结晶，获得含有结晶母液的物料；

（3）将所得的物料进行过滤，除去其中的结晶母液，将所得固体用去离子水洗涤后，再进行烘干，获得斜四方晶型的高纯仲钨酸铵，其费氏粒度为30-50μm，杂质元素总含量小于80ppm；

（4）将所得的高纯仲钨酸铵在具有四温度段的管式炉中进行氢气还原6-14h，即得所述高纯钨粉。

该生产方法的注意事项如下：

1）步骤（1）中的氨水的浓度为5-15wt%；

2）步骤（2）中的结晶母液的钨酸浓度为10-30g/l。

3）步骤（4）中还原的氢气的露点小于-60℃；管式炉的炉管为金属炉管；四温度段的最后一段的温度最高，且为975-985℃；氢气的流向与物料输送方向相反；氢气一次使用后就不再回收循环使用，氢气还原所用的舟皿的内壁具有半导体级高纯石英隔层，装料的厚度为10-20mm。

与现有技术相比，该技术的优势有：工艺流程较短、能够工业化批量生产且成本低，而且所制得的高纯钨粉的费氏粒度1.0-5.0μm，不包含C、N、O、S、H，杂质元素总含量低于10ppm。

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