仲钨酸铵结晶水与温度的关系

作为钨精矿制备钨粉过程中的重要中间产品之一，仲钨酸铵（Ammonium paratungstate，简称APT）是由钨酸溶液（(NH4)2WO4）通过结晶单元操作制取的，其主要制备方法有蒸发结晶、中和结晶、冷冻结晶和喷雾干燥结晶。下面主要介绍的是利用蒸发结晶生产仲钨酸铵的结晶水与温度关系。

在(NH4)2WO4溶液加热时随着氨的挥发、pH降低，APT结晶也就随之析出。当结晶温度低于50°C时，就会析出带11个结晶水的微细白色针状APT（5(NH4)2O•12WO3•11H2O）；当温度高于50°C时，则析出的带7个结晶水片状APT；当温度在80～100°C时，则析出块状带5个结晶水的APT，反应方程式为：12(NH4)2WO4=5(NH4)2O•12WO3•5H2O+14NH3+2H2O。

在工业生产上，蒸发结晶的程度一般根据溶液中及产品所允许的含钼量而定。另外，蒸发结晶工艺也因仲钨酸铵的用途而异，如生产钨丝用的仲钨酸铵，通常采用夹套蒸汽加热的蒸发锅，蒸汽压力一般控制在(0.5～2.0)×10^5Pa；还有一种夹套加热的搅拌槽，其顶盖上装备了与真空系统连接的真空管道，蒸发时维持真空度约10.67～13.33kPa，也可以从顶盖插人三根和从反应槽底部插入一根压缩空气管，通入压缩空气。为了加快蒸发过程，大规模生产中常采用真空蒸发器，进一步强化蒸发过程，缩短蒸发时间，也可以使用压缩空气鼓泡以加速氨的排出。

目前，我国生产企业基本采用蒸发结晶制取APT，因为蒸发结晶具有生产工艺简单，成本费用低，且产品化学纯度高，粒度细小均匀，不易团聚的优点，当前已经取代传统中和结晶法。不过，蒸发法所需要的生产周期较长，能耗较大。

注意：利用蒸发结晶生产出来的APT的粒度一般在13～26um之间，很难以满足纳米钨粉的制造要求。

• < 上页
• 下页 >