高纯偏钨酸铵的新制备方法（一）

偏钨酸铵是一种重要的钨化合物，常用作石油裂化、有机合成、硝化反应中的催化剂。近几年，随着石油炼制、石油化工等行业的迅速发展，偏钨酸铵的用量随之加大。目前，基本是用结晶法来制备偏钨酸铵，不过其生产费用大，能耗高，且所得的产品质量不稳定，特别是溶解性较差，因此难以满足生产含钨催化剂的需要。为了克服现有技术的不足，本文将介绍的是一种高纯偏钨酸铵的新制备方法。

一种高纯偏钨酸铵的新制备方法，以仲钨酸铵晶体（APT）为原料，经过酸溶解、纳滤脱盐和浓缩，以及蒸发结晶，抽滤，干燥得到偏钨酸铵产品。其具体步骤如下：

（1）APT晶体酸溶解：将APT晶体在搅拌条件下缓慢加入纯水中，同时缓慢加入1〜3mol/L的硝酸溶液，控制溶液pH值在2〜4，溶液比重达到118〜1.20Kg/ L, 然后APT晶体在85-95°C恒温并控制pH值条件下，搅拌陈化4〜8h，使APT充分转化为偏钨酸铵；

（2）偏钨酸铵溶液脱盐和浓缩转化为纯浓偏钨酸铵溶液：步骤（1）陈化后的偏钨酸铵溶液取澄清液纳滤，加水进行多次过膜的洗涤，充分去除偏钨酸铵溶液中的硝酸铵，直至硝酸铵去除率不低于99%，最后进行膜浓缩，将原料液体积浓缩3-5倍，制备得到纯浓偏钨酸铵溶液；

（3）将纯浓偏钨酸铵溶液在搅拌、加热条件下结晶，真空抽滤，干燥，得到偏钨酸铵粉末产品。

该制备方法的注意事项有：

（1）APT晶体为杂质含量符合国标零级标准的APT晶体。

（2）纳滤处理过程是连续的，稀偏钨酸铵溶液依次通过纳滤膜，不断往料液罐里加水洗涤稀偏钨酸铵溶液去除硝酸铵，再将除杂后的稀偏钨酸铵溶液纳滤浓缩。

（3）纳滤过程操作温度为10—40°C，压力为1.0—2.25MPa；而膜组件包括纳滤膜，纳滤膜孔径l-2nm。

（4）步骤（3）所述的结晶过程中，结晶温度90-100°C，溶液密度达到2-2. 5kg/L时，开始自然降温结晶，溶液密度达到2.5-4.Okg/L时停止加热，再通过抽滤，干燥便可得到产品。

这种新的制备方法具有流程短，设备投资少，成本低，且产品流动性好，溶解性好，纯度高，回收率高的优点。

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