氧化钛/氧化钨纳米复合物薄膜的制备

目前，制备二氧化钛/三氧化钨纳米复合物薄膜多是采用相应纳米氧化物的粉末先行混合，然后采用各种方法在导电玻璃上进行涂膜处理；或者采用钛和钨的前驱物来制成薄膜。然而，这两种传统方法却存在均存在工艺复杂、条件苛刻、难以放大、膜层与基体结合力差等不足。因此，简便可行、便于放大、制备结合良好的高活性二氧化钛/三氧化钨复合纳米薄膜电极的方法成为一个技术难点。

为了克服上述现有技术存在的缺陷，研究者提供一种金属钛表面氧化钛/氧化钨纳米复合物薄膜的制备方法，所制备的薄膜具有良好的催化活性、导电性以及电子储存能力。

一种金属钛表面氧化钛/氧化钨纳米复合物薄膜的制备方法：将金属钛清洁并刻蚀，然后将金属钛浸渍于过氧钨酸溶胶和双氧水的氧化液中，在一定温度下保持一段时间，便可得到晶体原位生长和沉积形成的钛酸和过氧钨酸的纳米薄膜，最后焙烧获得金属钛表面的氧化钛/氧化钨纳米复合物薄膜。该制备方法的具体步骤如下：

（1）金属钛表面预处理：先后用去离子水和丙酮清洗金属钛，然后将其在含氢氟酸/硝酸的刻蚀液中刻蚀，再用去离子水超声洗涤、干燥，得到表面洁净的金属钛。

（2）金属钛表面形成前驱物薄膜：将刻蚀后表面洁净的金属钛浸渍在预先配制的氧化液中，在60〜120°C温度下保持2〜72小时。

（3）薄膜的热处理：将表面氧化处理后的金属钛洗涤、干燥，在一定温度下焙烧一定时间，得到具有一定晶相结构的氧化钛/氧化钨纳米复合物薄膜。

该制备方法注意事项：

（1）金属钛的纯度应在95%以上，结构形式任一，包括钛片、钛丝或钛网。

（2）步骤（2）中的氧化液为双氧水与过氧钨酸的混合水溶液，其中双氧水质量浓度为1%〜30%，过氧钨酸以钨计算的品质浓度为0.01-5%。

（3）步骤（3）中的焙烧条件：焙烧温度为300-600°C，焙烧时间为3-72小时，温升速率为0.5-5°C/分钟，焙烧气氛为纯氧气或空气气氛。

利用该方法所制备的氧化钛/氧化钨纳米复合物薄膜中的氧化钛质量百分比在1-99.5%之间、氧化钨质量百分比在0.5-99%之间，氧化钛和氧化钨均为由纳米晶粒构成的纳米带状结构，且其宽在10〜150mn之间，长度 在0.5〜20um之间。

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