固相反应法制备WS2纳米片

常用的WS2纳米片的合成方法有气相沉积法、液相剥离法和溶剂热法，但它们因存在较多的不足，所以现代的大多数科学家都提倡使用固相反应法生产二硫化钨纳米片。

固相反应法是将含钨和硫的前驱体充分混合后在高温下发生氧化还原反应，将生成的产物经研磨后得到纳米材料的方法，因操作简单、产率较高而广泛应用。

一种固相反应法制备WS2纳米片的方法，包括如下步骤：

（1）将钨粉和硫粉置于球磨罐中，球磨得到均匀混合的粉末，球磨过程中对球磨罐抽真空以避免粉末氧化；

（2）将球磨后的混合粉末烘干，取适量混合粉末置于模具中，经液压机压制得到压坯；

（3）将压坯置于管式烧结炉中进行烧结，烧结过程中通入惰性气体避免产品氧化，烧结结束后随炉冷却至室温，然后取出压坯并用研钵研磨至细小均匀的灰黑色粉末即得到ws2纳米片。

该方法注意事项：

（1）所述钨粉粒径为200目，硫粉粒径为100目；所述硫粉为升华硫粉，钨粉和硫粉的物质的量之比为1:2.2-1:2.5。

（2）所述球磨罐中球料品质比为10:1-20:1，球磨罐转速为200-250rpm，球磨时间为6-10h。

（3）所述球磨后的混合粉末在60-80℃的真空干燥箱内烘干，烘干时间为6-12h。

（4）所述管式烧结炉以8-15℃/min的升温速率逐步升温至600-800℃，在600-800℃下保温0.5-2h。

（5）向烧结炉内持续通入惰性气体直至烧结炉冷却至室温，所述惰性气体为氩气，气体的纯度在99.99vol.％以上。

利用固相反应法制备WS2纳米片，不仅工艺简单、绿色环保，而且产物纯度较高，可实现大规模生产。利用固相反应法制备的WS2纳米片为六方片状结构，厚度约为100mm，径向长度约为3-5μm，产物纯度在98%以上，可应用于固体润滑剂、光催化和储氢材料等领域。

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气相沉积法是通过含钨前驱体和还原性含硫气体相互反应生成的，此方法合成过程可控、产物形貌规整，但是严重依赖前驱体的结构和还原性气体的纯度，生产效率较低。

液相剥离法是生产WS2纳米材料的常用方法，原理是将WS2分散在溶剂中，通过氧化、离子插层、离子交换和超声裂解的方法克服WS2片层间的范德华力，从而得到单层或几层的WS2纳米片，该方法剥离出的纳米片容易通过范德华力再次堆栈在一起，且容易引入杂质，产物的稳定性和纯度有待提高。

溶剂热法是以钨酸铵和硫脲为前驱体，蒸馏水或乙醇为溶剂，同时添加还原剂和表面活性剂，在高温高压环境下合成出WS2纳米材料，该方法制备的材料尺寸分布较窄，团聚度低，但是产物形貌难于调控且需要后续的提纯工艺。

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