超细钨粉的制备方法

由于传统粉末冶金方法烧结微米尺寸的钨粉除了很难烧结致密化外，还需要很高的烧结温度和很长的烧结时间。近年来，研究者设计出了活化烧结，其是提高致密度的有效途径，包括添加活化金属元素如Fe、Ni、Cu等。但是通过添加活化金属元素往往会导致合金密度的严重下降，这大大限制了此类材料的广阔应用。因此为了在较低温度下获得高致密度的钨合金，唯一可行的方法就是使用超细钨粉。

为了弥补传统生产技术的不足，研究者在湿化学反应过程中施加表面活性剂和超声处理来制备超细钨粉。其具体步骤如下：

(1)将表面活性剂溶于去离子水中，用机械搅拌和超声处理使其分散、溶解，制得溶液，然后将仲钨酸铵(APT)加入到制备的溶液中；

(2)将浓度为65%～68%HNO3在机械搅拌和超声条件下加入上述溶液中进行化学沉淀反应，形成悬浮液；

(3)将无水乙醇加入悬浮液中继续反应，整个反应过程中机械搅拌和超声处理均处于工作状态且其转速和功率保持不变，将反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇清洗所获得的沉淀物；

(4)将得到的沉淀物置于干燥箱中干燥后置于管式炉中，在氮气或氩气气流中煅烧得到氧化钨粉末；

(5)在管式炉中用纯净的氢气在580～650℃，第一步还原2～5h，再在700～800℃，第二步还原2～6h，得到超细钨粉末。

该制备方法的注意事项：

1、步骤(1)中表面活性剂选用下列中的一种：聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十二烷基硫酸钠(SDS)。

2、步骤(1)中仲钨酸铵浓度为0.08～0.33g/mL；表面活性剂的质量为仲钨酸铵品质的5%～15%。

3、步骤(2)中浓HNO3的体积是去离子水的0.25～1.17倍；化学沉淀反应的时间为20～60min。

4、步骤(3)中的加入无水乙醇的体积为悬浮液总体积的0.5～3倍；加入无水乙醇后继续反应的时间为2～5h。

5、步骤中机械搅拌的转速为1000～5000rpm，超声处理的功率为100～400W。

6、步骤(4)中的煅烧温度450～500℃；煅烧时间为1～3h。

该技术能够使得到的钨粉的平均晶粒尺寸达到10～45nm，并且晶粒尺寸分布均匀性良好，为后序烧结获得细晶高致密的钨基合金打下了良好的基础。

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