油溶性二硫化钨纳米片的制备方法

油溶性二硫化钨纳米片在润滑材料、催化剂等领域具有广泛的用途。目前，其制备主要是以通过高温焙烧热（360℃）分解四硫代钨酸铵来制备二硫化钨纳米微粒。但是，该方法的缺点诸多，不仅反应温度高，对设备要求苛刻，而且热解中间体四硫代钨酸铵的过程中会生成无色、剧毒、酸性硫化氢气体，对操作人员生命构成较大威胁，同时也会对环境造成极大的污染。

Angewandte Chemie通过六氯化钨和硫单质反应，制备了二硫化钨纳米片，虽然和上述相比反应温度有所降低，但仍高达300℃，对反应设备要求非常苛刻，甚至会发生爆炸危险，造成人员伤亡，因而限制了二硫化钨纳米片的工业化生产。

此外，制约油溶性二硫化钨纳米片应用的技术瓶颈是其分散性，这主要是由于纳米片表面能高，易团聚、难以在液体介质中分散，从而制约了其大规模的应用。

为此，有研究者设计出一种低反应温度、操作简便安全、适合规模化生产的油溶性二硫化钨纳米片的制备方法。具体步骤如下：以六氯化钨为钨源，硫代乙酰胺或硫脲为代表的活性硫源，在表面修饰剂存在条件下于100-200℃恒温反应60分钟以上即可获得油溶性二硫化钨纳米片。

其中，表面修饰剂为碳原子数在6～40之间的直链、或支链脂肪酸或脂肪胺中的至少一种；钨源、和硫代乙酰胺或硫脲为代表的活性硫源有一定的添加比例，否则制备的二硫化钨不纯；表面修饰剂也有一定的添加范围，否则制备不出二硫化钨难以分散。具体的，六氯化钨与硫代乙酰胺或硫脲的添加比例为1 mol：2 mol，六氯化钨与表面修饰剂的添加比例为1g：1-50g。

采用该方法制得的油溶性二硫化钨纳米片纯度较高、在有机溶剂中具有良好的分散性和稳定性。

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