【知识】金属钕的生产及渣处理

一、金属钕生产工艺

以氟化钕为原料的钙热还原法生产周期短、产品质量稳定。无论还原或蒸钙铸锭都要在中频炉中进行，设备投资高。如果氟化钕的湿法生产过程中极难度过滤的问题得到解决氟化钕的成本低于氧化钕的成本，这个方法必然显示出它的生命力。

为适应以氯化钕为原料而进行电解，最好加入镁来降低阴极产品的熔点，使其在钕的熔点以下进行，减少氯化物电解质的挥发损失。这对于具备氯化钕生产能力的稀土厂是有益的。据称采用这种方法生产的钕也能满足钕铁硼生产要求。因为含氧高，在建立钕的国标时，只好认为是需另订一种标准的产品，行家们还认为氯化物易于吸潮，电解持久性差，且放出有害的氯气，为其不足之处。因而缺乏竞争力，个别厂家用氯化钕为原料，电解钕铁合金，自用于钕铁硼的生产，所生产的钕铁合金成分的一致性差。

用氧化钕作为原料，以氟化物为电解质，采用熔盐电解法生产金属钕，因氟化物沸点高，可在钕的熔点以上惊醒电解。该法设备投资少，工艺简单，国内很多地方引进研究单位的技术，一哄而上，出现了产大于销，竞相出口，亏本销售，以次充好的局面，导致有些单位无法生存下去。

二、氧化物电解钕生产

（一）设备

氧化物电解钕用调压器、整流器配套，提供电解的直流电。整流器为硅整流，最大输出电压为36伏，电流为3000安培。也有采用72伏输出，两台电解槽串联电解。这样不仅主电路复杂化，而且因炉子运行情况不一，给操作带来困难，但其好处是升温快。我们在生产实践中也遇到升温的困难，主要是由于电解质的导电性不好所致，调整电解质的组成很容易得到解决。否则，就是把温度升上去了，电解效果也不会好。电解槽的正常电解电流有一千多安培和二千多安培两种规模。前者日产金属钕30公斤左右，后者日产量可达50公斤。

（二）原料和电解质

氧化钕为草酸盐煅烧所得，可满足国标规定要求，实践证明国标中未作规定的含碳和氯根必须加以严格控制，若因贮存使灼碱超标并不影响点解效果。用碳铵沉淀，灼烧所得到的氧化钕，点解效果不好。

电解质采用NdF3－LiF体系，组分不尽相同。这种电解质的美中不足是NdO3溶解度小，约4％，给操作带来困难。寻求对Nd2O3具有较大溶解度的多元系电解质，是一项很有意义的基础工作。用作电解质的氟化钕和氟化锂容易导致金属钕中含Si超标，应加强质量管理。NdF3的制备有湿法和火法之分，若能从反萃液直接或稍加预处理用湿法制备氟化钕，极度过滤的问题有所突破，比目前将反萃取液用草酸沉淀、煅烧制成氧化钕后，再用湿法制成氟化钕，生产成本将会低得多。用火法制备氟化钕虽然有高一些，质量比较好，大中型企业正在准备采用这种方法。

（三）电解槽和电极材料

电解槽和阳极用石墨加工，目前还找不到比石墨更好的材料，阴极用钼棒制作，金属钕难免含有微量钼。个别厂家因用户对含钼提出了要求，便改用钨棒，产品中势必含有微量钨。钕铁硼的研究表明，含微量的钼或钨对磁性有影响，用铌作阴极材料就成了最佳的选择。因钕硼含少量铌，对它的性能有好的影响。

（四）电极过程

溶于电解质中的氧化钕产生电离:Nd2O3＝2Nd3＋＋3O2－

阴极过程：Nd3＋＋3e＝Nd

阳极过程：2O2－－4e＝O2

高温下氧立即与石墨反应：O2＋2C＝2CO↑

副反应也会发生，从量上看微乎其微。阴极上析出的金属收集在下部的坩埚中，定期取出铸锭。石墨阳极要定期更换，采用怎样的结构尺寸，使加工量小、成本低、更换方便、导电性好，这都是实际窍门。

（五）操作

操作分筑炉、开炉、电解、出金属、包装等环节。据阴阳极的区配关系和热平衡的需要，把炉子筑好之后，启动前要充分烤烧，可加入预先熔化好的电解质或用直流电弧开炉。前者要增加化料设备，后者虽不要化料设备，但对电解质有影响，电极也会受到损伤。在正常电解阶段，保持在规定的温度和电流范围内进行电解，并均匀地加入所需要的原料。当电解到坩埚中盛有足够的金属量时，人工用钛或不锈钢勺子取出金属铸锭。出一炉金属，要几把勺子交替使用，尽量减少勺子对金属的污染。按国标规定，金属铸锭要小于一公斤才能使金属方便地从金属模具脱离出来，不仅要注意模具的形式，而且在铸锭后要使金属在收缩状态时，模具处于膨胀状态，出金属后，被带出的电解质返回电解槽。将炉内电解质补加到规定的液位，进行下一阶段的电解。产品经分析合格后，包装入库。将金属块用塑料袋包好再用纸包裹，装桶注蜡。有的厂家用复合塑料袋真空包装比较方便，但搬运时袋子可能破损。

三、几点看法

a.金属钕的质量，已经颁布了国标，钕的相对纯度分别为99%和95%的两个档次，每个档次主要是按碳的含量分为三个级别，A级含碳量不大于0.05%，B级含碳量不大于0.10%，C级含碳量不大于0.15%。目前国内生产厂家B级品约70%－80%，其余主要为C级品，A级品极少，只有个别厂家声称产品含碳量较低。钕铁硼厂家一般不分析金属钕的含碳量，但都希望含碳量越低越好。至今尚未见到金属钕含碳影响钕铁硼性能的报道。某研究单位在这方面做了一些工作，但没公开发表。他们在钕铁硼生产过程中，工艺本身有增碳，其结论是金属钕含碳在0.08%左右为宜，而且还认为钕铁硼一点碳也不含，反而对磁性有不利的影响。用户对金属钕的优劣，主要是以能否生产出性能良好的永磁材料为最终裁判。对金属钕的质量深入而科学的认识，如何进一步降低含碳量还有待人们去探索。

b.市场问题金属钕主要用作钕铁硼（含铵30%左右）的原料，据有关资料报道，国内钕铁硼生产能力达800吨/年的规模。因外销形势不好，国内推广应用不够，年实际产量不足100吨，使金属钕的生产能力远远超过了需求。积极开展推广应用，对于生产金属钕的行业极为重要。有的乡镇企业，凭着销售方面的优势，在有限的市场里，低价出售金属钕，以求生存。特别是供电条件差、原料来源不稳定，质量保证体系差的企业，在免税期满后更是难以维持下去。有竞争，就有优胜劣汰。市场疲软，竞争就更加激烈。

c.生产改进的方向 提高质量、降低成本、改善生产条件，是金属钕生产的改进方向。为此必须从一下几个方面去努力。①对原料氧化钕不仅要达到国标的要求，还必须对含碳和氯量提出适当的规定；②对电解质的含硅量必须进行控制；③选择最佳的阴极材料；④改进石墨阳极的结构；⑤降低产品的含碳量；⑥实现连续定量加料；⑦实现规模经济。


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