一种钨酸铯纳米粉体的制备方法

钨酸铯(分子式为CsQ.32W03，JCPDS编号为831334)纳米粉体作为在近红外区域（波 长为800-1100nm)具有极强吸收特性，同时在可见光区域(波长为380-780nm)具有较强透 过特性，在紫外光区域(波长为200-380nm)具有较强屏蔽特性的纳米颗粒，其上述特性已被 广泛用于薄膜透明隔热领域，如PVB夹胶膜、PET涂层膜、EVA薄膜以及光学滤光片，在汽车贴膜、建 筑玻璃隔热、遮阳隔热、塑料温室大棚等行业广泛使用。还被用于制作红外吸收纤维用于冬 季用品的保暖。还可能在激光打标、激光焊接、近红外光热诊疗药物中得到应用。

酸铯纳米粉体的广泛应用使得其制备、生产工艺也越发显得重要。美国专利 US20060008640A1提出了将碳酸铯溶解于水中后，加入钨酸充分搅拌，烘干。后在H2和N2 (H2占2%)混合气氛中800°C热处理30分钟，再于N2气氛中800°C热处理90分钟即得到 目标钨酸铯粉体。该方法生产工艺简单，流程短，但存在诸多缺陷。原料钨酸不溶于水，也 就是钨原料和铯原料未能在水液相溶剂中实现分子级水平混合，经过烘干去除水分，钨酸 始终以固体形式出现。这样在后续的高温气氛热处理过程中，在短时间内既要实现钨、铯 离子的长程固相扩散形成钨酸铯Cs a32W03晶相，又要实现晶格中氧空位的产生，使得钨酸 铯粉体的纯度、结晶度等品质不高，该粉体的近红外吸收性能也不高，同时由于粉体经过了 800°C高温热处理，使得粉体的晶粒尺寸较大，团聚严重，难以通过湿法球磨工艺得到纳米 浆料，并且湿法球磨的效率也比较低，大大增加了生产钨酸铯纳米浆料的成本。

一种钨酸铯纳米粉体的制备方法，包括下列步骤： A. 将反应量的仲钨酸铵、偏钨酸铵、钨酸铵中的一种和碳酸铯、硝酸铯、硫酸铯、氢氧化 铯中的一种溶解于溶剂中，溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、去离子水中的一种，将上述 溶液干燥得到粉粒，再将得到的粉粒进行进一步粉碎从而得到钨、铯混合粉末； B. 将钨、铯混合粉末置于带有搅拌的密闭反应釜中，并向其中加入反应溶剂，于 18(T350°C，搅拌反应2〜8小时，反应溶剂为山梨醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、聚乙二醇、山 梨酸、聚丙二醇中的一种，反应溶剂的质量为钨、铯混合粉末质量的1~3倍； C. 将经步骤B中的反应产物分离出来，并采用去离子水或者乙醇进行洗涤，之后进行 烘干，烘干之后采用气流粉碎机进行粉碎，即得到目标产物。本发明制备出的钨酸铯纳米粉体团聚程度轻、并且生产效率高，成本低。


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