纳米级钨粉的制备方法之四

本说明提供一种用自蔓延高温合成法制备纳米级钨粉的方法。

自蔓延高温合成(Senpropagating Hing-temperature SyntIlesis，简称SHS)以其独有的特点(合成时间短、能耗低、产品纯度高等)成为合成与制备高熔点材料的极具优势的一种方法。在SHS工艺中，以氧化物为原料，采用活泼金属作还原剂，通过还原合成制备材料的方法为SHS还原法，特点是原料便宜，来源广，具有应用前景。

王延玲等以CsWO₄(40μm~50μm，分析纯)，Mg粉(76μm~150μm)为原料研究了钨粉的制备。原料混合后，用压样机在不同压力下压制成直径为20 mm的压坯。SHS合成过程是在自制的反应器中和氩气气氛下进行的，平行于试样表面的钨丝作为点火源。燃烧产物经破碎后，浸泡于10%HCl(过量30%)溶液中一定时间后过滤，然后用去离子水洗至中性，同时进行滤液中无Ca²⁺Mg²⁺、的鉴定，再干燥，以除去MgO，CaO。得到的滤渣再用5%NaOH浸出后过滤，水洗至中性后用10％HCl进行淋洗，重复第一步干燥后得到钨粉。燃烧产物和浸出后的产物的XRD，SEM和粒径分布分析表明：采用自蔓延还原法可得到平均粒径为0.87μm，比表面积为1.09㎡/g，纯度大于等于99.0%的钨粉。

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