自蔓延高温合成纳米碳化钨粉末的方法

本发明提供一种自蔓延高温合成纳米碳化钨粉末的方法。步骤如下：

1）混合料坯块的制备每ｋｇ纳米ＷＯ3粉末中添加３００～３２０ｇＭｇ粉、３０～６０ｇ纳米炭黑、１０～１００ｇ醇溶性酚醛树脂，以每ｋｇ混合料加入２５０～３００ｍｌ无水乙醇为球磨介质，将上述四种原料混合球磨４～１２小时，球磨后料浆在８０～１１０℃的温度下干燥１～４小时，然后压制成坯块；

2）自蔓延高温合成纳米ＷＣ粉末将混合料坯块置于反应器中，以０．５～２．０Ｌ／ｍｉｎ的流量通入Ａｒ气１０～３０分钟，排除反应器中的空气，将坯块加热至１００～２５０℃，保温１０～４０分钟，排除坯块内吸附的空气、水及乙醇，此时给钨丝通电点燃混合物料，引发自蔓延反应；

3）酸洗去除ＭｇＯ杂质将自蔓延反应后物料破碎，加入过量１～１０ｍｏｌ／Ｌ的盐酸，浸泡１～４小时，使ＭｇＯ杂质完全溶解与盐酸中，抽滤，加入去离子水洗涤，再抽滤，循环３～５次，用ＡｇＮＯ3溶液检测滤液中的Ｃｌ-离子，至无ＡｇＣｌ沉淀生成为止，然后在烘箱中，以８０～１１０℃将洗涤后的物料干燥１～４小时；

4）Ｈ2处理将物料在管式炉内Ｈ2气氛中于８００～１１００℃处理４０～１００分钟，可以使Ｗ2Ｃ继续碳化转变为ＷＣ，并消除多余游离碳，得到单相的纳米ＷＣ粉末，平均粒径小于８０ｎｍ，含炭量６．１６～６．２５％，游离碳含量小于０．１％。

本发明提供的自蔓延高温合成纳米碳化钨粉末的方法，其优点在于：制得的纳米颗粒ＷＣ粉末分散良好，解决了纳米ＷＣ粉末团聚问题，并且，工艺、设备简单，适用于超细晶粒硬质合金的生产。

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