仲钨酸铵(APT)结晶

从钨酸铵溶液中结晶析出仲钨酸铵(APT)是整个钨冶炼过程中重要的工序之一。无论是采用经典的化学法还是离子交换法或萃取法来制取纯钨化合物，均要经过本工序以生产出符合纯度和粒度要求的APT。用户对APT的纯度和粒度都有相当严格的要求。结晶工序不仅要进一步分离杂质，而且还要控制产品APT晶体的粒度。

结晶原理

结晶过程与一般的化学反应过程相似，需要有一定的推动力，过程才能进行。结晶过程的推动力就是溶质在溶液中的浓度与结晶温度下该物质的饱和浓度之差，这一浓度差被称之为过饱和度。常用溶质的浓度C与其饱和浓度C饱之比来表示饱和度S，即：S=C/C饱

只有当S>1时，溶液处于过饱和不稳定状态，在外界某种物质（晶种、尘埃、杂质微粒）的诱导作用下，结晶才能发生，晶体会自动从汉溶液中析出。

工业实践

蒸发结晶法：蒸发结晶法是目前工业上生产仲钨酸铵的主要方法，作业方式有两种：分批间断式作业和连续式作业。

中和法：中和法与蒸发法比较，能耗小，结晶速度快，较易获得细颗粒APT，但中和法要加入盐酸，由盐酸带来的杂质会使APT脏化，而且结晶母液体积较大，增加母液回收系统的负担。

冷冻结晶法

冷冻结晶法是在液氮冷却真空干燥器内进行的，将钨酸铵溶液喷在液氮冷却的金属器壁上，水和APT同时结晶。然后在真空下使水及游离氨升华除去，留下的便是干燥的APT。此方法获得的APT，化学纯度与原料液没有变化，但可得到平均粒度(Fsss)在0.6-1.3um的超微仲钨酸铵粉末。且粒度组成均匀，各种杂质或添加剂分布均匀，因而常用此法来制取W-Re,W-Cu等成分均匀的复合粉末。

结晶母液的处理

除了冷冻结晶外，APT结晶过程中都会产生结晶母液，这些母液中含有30-80g/L W03，由离子交换法产生的钨酸铵结晶或盐酸中和法结晶的母液中还含有l00~50g/L的NH4CI。应当根据主工艺流程和母液的大致成分选取不同的方法回收这些母液中的钨。目前在工业上应用的方法有转化法、溶剂萃取法和离子交换法。


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