剥离法制备二硫化钨

块状二硫化钨可以通过物理和化学方法进行剥离，分为机械剥离法、液体剥离方法和锂离子插层法。近年来，为了获得大面积、高质量的单层WS₂薄膜，研究人员尝试在锭晶衬底上生长单层WS₂薄膜，然后通过原子或分子插层法剥离。

机械剥离方法是一种用于生产WS₂薄膜的简单物理方法。首先，将透明胶带贴在要剥离的WS₂块状层压片上。然后用胶带反复剥离散装材料，使层压片变薄。最后，将WS₂薄膜从胶带上转移到目标基材（如SiO₂/Si）上，休息一段时间后慢慢剥离胶带，以确保WS₂薄膜很好地粘在目标基材上。所制备的单层TMD材料缺陷少，结晶度高，因而具有良好的光电性能，如高发光效率和高载流子迁移率。然而，大面积的薄膜很难剥离，这限制了它们的实际应用，而且重复率也很低。

液相剥离法是基于利用超声波产生空化泡或剪切力将分层材料相互分离。然后，将材料分散在溶剂中，得到二维单层和少层材料。溶剂的选择是液相剥离方法中最关键的因素。

二硫化钨的表面张力约为40 mJ.m^-2，因此必须选择一个合适的溶剂来成功剥离WS₂材料。最常用的溶剂是丙醇、乙醇和水。为了缩短超声处理时间并提高悬浮液的稳定性，Adilbekova等人使用氨水作为液相剥离的溶剂。液相剥离法制备WS₂薄膜可以用来大量制备WS₂，但是用这种方法生产的WS₂薄膜的厚度不均匀，而且薄膜的纯度很低。

锂离子插层法使用含锂溶剂（如正丁基锂）插层到WS₂层状纳米材料中，形成许多中间化合物。这些中间化合物增加了WS₂的层间距离，削弱了层间的范德华力，导致剥离。然后，材料被清洗和干燥，得到单层或多层的WS₂纳米片。Ghorai等在室温下，在惰性溶剂、正己烷或甲苯的存在下，用卤化锂作为锂源对WS₂进行插层。

（图片来源：Rosanna Mastria et al/Nature）

锂离子在二维层状材料中的插层导致层间分离，这是一种电化学剥离方法。这种方法的最大优点是WS₂薄膜的产量高，薄膜面积大。然而，缺陷的形成、成本高、工艺时间长和对环境变化的高度敏感性是这种工艺的一些缺点。

文章来源：Ding J, Feng A, Li X等， 二硫化钨的性能、制备和应用 - 综述 [J]。应用物理学, 2021, 54(17): 173002.

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