通过气相运输生长的氧化钼纳米粒子团聚体

韩国大邱天主教大学（Daegu Catholic University）的研究人员进行了一项研究介绍了先进方法，将气相运输（chemical vapor transport, CVT）与淬火效应相结合创建氧化钼纳米粒子团聚体阵列，该阵列由分层结构的精细纳米粒子（NPs）组成，垂直生长在碳纤维纸（CFP）基材的单个碳纤维上，且覆盖均匀。

所获得的氧化钼NPs通过淬火效应在保持稳定的α-MoO₃相的同时，还保持了可转移的高温γ-Mo₄O₁₁相。此外，这种淬火效应通过抑制初级粒子的生长和凝聚，形成更薄、更小的纳米粒子聚集体。使用两种不同类型的前驱体制备氧化钼纳米颗粒聚集体：MoO₃和MoO₃与活性炭的1:1（mol/mol）混合物。

使用X射线衍射、拉曼光谱、X射线光电子能谱和傅里叶变换红外光谱表表征的结果表明，在所制备的NPs内，α-MoO₃和γ-Mo₄O₁₁的相对数量取决于前体类型；在使用MoO₃和碳的混合前体制备的NPs中，α-MoO₃和γ-Mo₄O₁₁的数量较少。

这项加工-结构研究可以作为开发各种电子和催化应用中高性能纳米材料的基础。纳米级材料由于其高的表面积和不同于块材的化学活性，在电子、催化、传感器和储能应用方面引起了广泛关注。在这些材料的各种合成方法中，化学气相沉积（CVD）技术中的化学气相传输已被广泛用于大规模合成均匀尺寸的纳米材料。

然而，在大多数情况下，所获得的纳米材料往往具有较差的尺寸和形状均匀性，基底覆盖稀疏，这是由于几个同时发生的反应造成的。特别是在二维（2D）纳米片的生长中，基底面的主要生长与低化学和催化活性被认为是传统CVD技术应用的主要缺点。

因此，在这项工作中，研究人员缩短CVD过程中的冷却时间，以便通过抑制初级粒子的生长和凝聚来获得更薄更小的纳米粒子聚集体（次级粒子）。这种从高温到室温的纳米粒子沉积的淬火效果是通过将基片的位置放在管式炉外实现的。

在它们的微观结构中，有一个可转移的高温相和一个稳定相。它们的形态表现出由细小的初级NPs组成的分层结构。此外，考虑到各种电子和催化应用，如气体传感器、超级电容器、光催化剂、环境催化剂和电催化剂，将氧化钼纳米粒子团聚体沉积在具有高表面积的导电碳纤维纸（carbon fiber papers, CFPs）上。

本工作中选择的氧化钼作为案例材料，是一种过渡金属氧化物，具有多变的氧化态和晶体结构，已被广泛用于电子、催化、传感器、电致变色和储能系统的各种应用。非化学计量的MoO_x显示出更多样化的亚氧化物结构，其平均价位在Mo⁶⁺和Mo⁴⁺之间。其中，可转移的马格尼利相Mo₄O₁₁是最常观察到的结构之一，并以低温单斜体η相或高温正交γ相（或称为α相）的形式出现，MoO₃的还原过程包括形成Mo₄O₁₁作为中间产物。

研究人员从加工-结构关系方面研究了氧化钼NPs的结构和相。通过气相运输方法将薄而小的氧化钼纳米粒子团聚体均匀地沉积在CFP基底上，结合将基底的位置放在管式炉外实现的淬火效果。获得的氧化钼纳米颗粒阵列显示了细小NPs的层次结构，这些NPs垂直生长，均匀地覆盖在CFP基底的各个碳纤维上。

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