非醚法制备硅钨酸

作为绿色明星催化剂之一，硅钨酸（H4[W12SiO40]）乙醚萃取工艺因存在对生态环境污染的严重问题，而导致其大批量生产受到限制。鉴于此，寻求非醚法制备H4[W12SiO40]的生产工艺路线，无疑对于硅钨酸的工业化生产有着十分重要的经济效益和环保效益。下面将重点介绍的是非醚法制备H4[W12SiO40]的具体步骤：

（1）转化：选取仲钨酸铵为原料，经加热、搅拌、调pH值转化为偏钨酸铵，即(NH4)6[H2W12O40]·nH2O)；

（2）配硅：取上述转化后的偏钨酸铵加入硅酸（H2SiO3）和氨水（NH4OH），反应中进行加热、搅拌和调节pH值，生成(NH4)4[SiW12O40]、氨气和水；

（3）交换：将上述(NH4)4[SiW12O40]溶液进行阳离子交换：(NH4)4[SiW12O40]+4R-H+→+4R-NH+4+H4SiW12O40，得到H4SiW12O40；

（4）蒸发浓缩：取上述H4SiW12O40交换液，经蒸发浓缩自然结晶，制成H4SiW12O40·nH2O产品。

该生产技术的注意事项：

1）在转化步骤中，加热温度90～100℃，搅拌速度60～120转/分，pH值2～4。

2）在配硅步骤中，氨水溶液是按氨水和高纯水的体积比为1:1进行配置的，浓度为35%；溶液加热温度90～100℃，pH值6～9，反应时间2～4.5小时。

3）在交换步骤中阳离子交换反应在交换柱中进行，交换所用树脂为完全R-H+型，交换速度为每小时30～100L/小时。

4）在所蒸发浓缩步骤中，当浓缩溶液到比重2g/cm3时，过滤一次，除去溶液中的不溶物，继续蒸发浓缩，直到溶液比重达到3g/cm3时，放出自然结晶。

该方法具有工艺合理，产品质量好，无污染，特别适合大批量生产等特点。

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