仲钨酸铵常见的制备方法

仲钨酸铵（APT）常见的制备方法有蒸发法、中和法、结晶法、冷冻干燥法和溶剂萃取法等。其中溶剂萃取法是近几年刚设计出来的一种新方法。

（1）蒸发法

根据APT用途的不同，该蒸发工艺也有所不同。如生产钨丝用的APT，通常采用夹套蒸汽加热的蒸发锅，蒸汽压力一般控制在（0.5～2.0）×105Pa；还有一种夹套加热的搅拌槽，其顶盖上装备了与真空系统连接的真空管道，蒸发时维持真空度约10.67～13 33kPa，也可以从顶盖插入三根和从反应槽底部插入一根压缩空气管，通入压缩空气；一边通压缩空气，一边抽真空，以加速溶液中氨的排出。

蒸发法中也可把APT溶液先用六次甲基四胺处理，再进行蒸发得到APT结晶。具体步骤如下：把六次甲基四胺加至钨酸铵溶液中，然后用硫酸调节pH至5～2.0，此时温度不能超过20℃；接着过滤，把滤液溶于氨水中，再加热蒸发，当溶液只剩下原溶液中25%时，停止蒸发，这样将得到的产品钨含量将达到90%。

该蒸发法的优势是操作简单、成本低；缺点是生产周期长、能耗大、结晶率低。

（2）中和法

首先将溶液在50～70℃的恒温水浴中，蒸发1～2h，再用盐酸中和到pH为7.0～7.5，后蒸发至母液密度为1.08～1.109／mL，最后放料冷却即可。

该方法的特点是结晶纯度较高，粒度易控制，结晶速度快。

（3）冷冻干燥法

钨酸铵溶液和液氮按1:2～3（体积）的比例，注射到预先盛液氮的搪瓷盘中，稍加搅拌，便可获得糊状产物，幷将其迅速连同搪瓷盘移入干燥设备内，在一定的真空度下升华除水，便可获得产物。

该生产方法的特点是能得到均匀的细粉末或各种均匀的复合粉末，能较好地控制成品的杂质和成分。

（4）溶剂萃取法

萃取时，钨酸铵料液pH要大于9，W03浓度在100～2009／L；将料液与萃取剂EPA混合振荡，把铵根离子从料液中萃取出来，使料液pH值下降，再控制萃余液pH为6～7，静置分相后，把萃余液在60℃煮解5h，便可得到产物，结晶率高达96%。

该生产方法的特点是结晶转化率较高、产品纯度高、生产周期短、能耗低，但一次性投资较多。

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