以钨为主要原材料的钨合金和硬质合金在许多应用方面具有很独特的性能优势，是国防军工、航空航天、金属加工、矿山开采、石油钻探等工业不可缺少的材料。随着现代国防、航空航天和电子加工业、交通行业等民用行业的发展，钨合金和硬质合金正在获得越来越广泛的应用，而现代技术的发展对合金零部件形状复杂程度要求越来越高和制造成本降低，如近年来硬质合金在手表壳、高压喷嘴、锯齿链等耐磨性零件中得到了广泛的应用，钨合金在变截面的穿甲弹弹芯、散弹、高尔夫球头、手机振子、鱼坠等方面也正在获得越来越广泛的应用，这些零部件往往形状比较复杂，通常有孔、槽、变截面等特点，这就要求钨合金和硬质合金零部件向高的三维形状设计自由度发展。PIM工艺在难熔钨合金和硬质合金方面的应用优势主要体现在以下几个方面：
(1)钨合金和硬质合金的熔点高，只能采用粉末冶金方法制备，这一点决定了它用粉末混合方法制备零部件的唯一性与必然性。
(2)难熔钨合金和硬质合金的硬度高、脆性大、导电性差，切削加工困难，形状复杂程度的提高会使得传统P/M产品的切削加工成本大大增加。
(3)采用传统P/M方法制备硬质合金和钨合金零件在形状上受到限制，不能很好地满足形状复杂性的要求。
(4) PIM技术具有很大的三维形状设计自由度。
(5) PIM产品的原材料利用率高，这一点对于原材料越来越贵的钨合金和硬质合金非常重要。
(6)钨是一种战略性物资，而且钨资源越来越有限，为了充分利用钨资源和充分利用原材料，开展钨制品的深度加工技术具有很广阔的发展应用前景。
由此可见，PIM技术用来制备钨合金和硬质合金制品具有其他材料无可比拟的优势，无论在军工、航空航天还是在民用各行业都具有很广阔的发展空间。

PIM工艺早在20世纪20年代末就开始发展，Schwartzwalder率先采用PIM工艺制造了陶瓷零部件。二战期间，采用粉末注射成形将镍粉和有机黏结剂成形制备出了用于气相扩散工艺的浓缩铀过滤管。20世纪50年代，前苏联用石蜡作为黏结剂成形了陶瓷制品。但那时的发展速度相当缓慢。直到70年代末80年代初，采用PIM工艺生产出液体燃料、火箭发动机的铌合金推动器和铌合金喷嘴以及波音707和727飞机上采用的镍螺旋密封垫，并获得美国工业协会的粉末冶金零部件年度奖之后，人们才对PIM技术产生浓厚的兴趣。1981年美国Ford Aerospace Communications Crop．开始致力于采用该工艺生产导弹尾翼底座的研究，其材料采用难熔金属与铁基合金，尾翼的截面从底部向翼梢逐渐减薄，由38mm厚度降为25. 4mm。为了缩短粉末注射成形的生产周期，各国学者对粉末注射成形的粘结剂和脱脂技术进行了大量的研究。在采用原始石蜡单组元作为黏结剂和缓慢的长时间热脱脂（600h以上）的基础上，开发了多种黏结剂和多种脱脂技术。比较典型的黏结剂有蜡基多组元黏结剂、油基黏结剂、聚醛基催化脱脂黏结剂，与此相应的几种比较典型的脱脂技术有Wiech、Injectamax、Metamold和BASF公司的Caltamold脱脂技术。在烧结炉方面，德国CREMER公司针对Metamold脱脂法制备了一种连续脱脂技术，该炉实现了脱脂、烧结一体化，从而缩短了生产周期，降低了生产成本。粉末注射成形技术适合于许多不同金属、钨合金、陶瓷等粉末零部件的制备，到目前为止，各国学者已经将PIM工艺用来研究了陶瓷、镍铁、Invar合金、17-4PH阴沉淀硬化性不锈钢、316L不锈钢、工具钢和其他不锈钢、硬质合金、钨合金‘44-例、钨铜电子封装材料、钛合金等的成形技术。PIM产品的尺寸精度对PIM工艺发展和应用也很重要，各国学者和从事PIM产业的公司把尺寸精度作为PIM工艺成熟性发展的一个很关键的指标。220世纪80年代末，日本Nippon Seisen公司报道，尺寸精度可以控制在±0.5%~±0.7%；20世纪90年代，美国Parmatech、以色列Metalor 2000公司报道为±0.3%，德国Thale公司为±0.2070～±0.4%; 1993年，德国BASF公司报道尺寸精度已经控制在±0.1%，1997年该公司报道尺寸精度最好可以控制在±0. 05%。




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钨合金粉末注射成形技术是将热塑性有机聚合物加热到熔融态后加入一定比例的粉末，利用高剪切混料机将粉末与熔融态的有机物混合均匀、冷却，并制成粒状喂料，然后在加热状态下（100~180℃），利用粘结剂的流变性，用注射成形机以一定的注射压力和注射速度将塑料体喂料注入模腔内，成形为各种形状的零部件，然后用化学或热分解的方法将成形坯中的粘结剂完全脱除，最后经烧结致密化和必要的后续加工工序得到最终产品。因此，粉末注射成形技术是将传统粉末冶金技术与传统塑料注射成形技术相结合而产生的一门近净形成形的新技术，它适合于各种金属、合金、陶瓷粉末的注射成形。根据粉末类型，粉末注射成形有时被称为金属注射成形( Met-al Injection Molding，简称MIM）或陶瓷注射成形（Ceramic Injection Molding，简称CIM）。PIM是现今粉末冶金领域中发展最迅速的新工艺，也是金属成形的新工艺，相对于铸造、锻轧、机加工、焊接、粉末冶金等，PIM被称为“第五代”金属成形方法，在制造几何形状复杂、组织结构均匀、高性能的近净形零部件方面具有独特的优势，具有更为广泛的应用。随着国民经济的发展和现代科学技术的进步，对产品的形状要求越来越复杂，PIM作为一种新型的粉末冶金近净形成技术愈来愈受到重视，被国际上誉为“当今最热门的零部件成形技术”。

与传统粉末冶金和精密铸造相比，注射成形具有许多优点，具体表现在：

(1)产品形状可以非常复杂和非常细小（厚度可小于0.25mm），可以成形为最终的几何形状。与精密铸造相比，尺寸精度高，表面粗糙度低，无需或稍需后续加工；

(2)产品的强度、硬度、延性等力学性能高，耐磨性好，耐疲劳，组织均匀；

(3)自动化程度高，可连续生产，缩短工序；

(4)原材料利用率高，对于原材料较贵、本身只能采用粉末方法生产的形状复杂的零部件（如高密度合金、硬质合金、特种陶瓷等）具有更大的优势与潜力；

(5)产品的烧结密度高，这对磁性材料和电子材料非常有利；

(6)可以注射不同成分的材料，零件的一部分采用一种材料，而另一部分采用另一种材料；

(7)在生产高性能、形状非常复杂的小的零部件方面，减少许多道加工工序，可以以很低成本的优势，获取可观的利润。




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冷加工、锻造虽然提高了屈服强度和抗拉强度，但降低了合金的延性。当锻造变形量达到30%以上时材料会出现微裂纹，延性和韧性急剧下降。而且当合金的钨含量很高时，合金承受冷加工变形的能力较差。为了使高钨含量的合金具有很高的变形能力，而同时又不对材料造成破坏，于是，发展了一种新的热机械加工技术。热机械加工技术的特点是，在变形过程中对钨合金加热，变形在一定温度下进行，一次变形量很大，比静液挤压的变形量还要大得多（最高可达到95%以上），而且合金的延性很好。热机械加工技术包括热挤压、热轧和热挤压、热轧与锻造的复合变形技术。

热挤压与热挤压-锻造复合变形工艺

热挤压技术是通过对冷挤压技术改进而产生的一种新的先进变形工艺，它对高密度钨合金大变形制备强度、延性和韧性都很好的高强韧钨合金具有很大的优越性，其工作原理与静液挤压技术大致一样，不同的是热挤压的工作环境是高温，采用的工作介质在挤压过程中起压力传递和润滑的作用，工作介质选取的好坏直接影响稳定流体润滑层的形成，一般是选用混合物来充当工作介质，如石墨-玻璃的混合物，当玻璃介质处于熔融状态时能很好地满足静液挤压对润滑介质的要求，具有合适的黏度，可形成良好的动力润滑层，很好地解决了模具的密封问题和防止了润滑介质的泄漏。由于热挤压技术是在比较高的温度下进行，因此加工变形量更大，强化作用更大，组织不均匀性小，而且挤压压力较冷挤压小，延长了模具使用寿命。

热轧变形工艺

热轧或热轧-锻造复合变形是热工艺变形的另一种工艺。变形在加热条件下进行，经过多次轧制和中间退火，最后轧制成所需尺寸和性能要求的材料。对脆性大的钨合金材料，尤其是固相烧结脆性钨合金、纯钨和钨-铜复合材料采用这种变形工艺提高材料的延性和强度特别有优势，该工艺变形量大，主要用于将钨合金材料变形加工成薄板、薄片。对于钨含量较低(70%-80%)的钨合金，由于钨含量低，液相烧结难以控制得到可轧制厚度均匀的棒材。对该合金采用固相烧结，然后热轧，可以使合金的伸长率达到30070—35%，经过轧制，可以得到厚度为0.15mm厚的薄片。




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静液挤压形变强化技术是一种先进的变形加工工艺，能够一次获得60%-80%的大变形量，进一步变形可以获得90%以上的变形，其工作原理是：棒料在高压液体介质的作用下产生塑性变形，在静液挤压过程中，工件变形处于极高的三向压应力状态，钨合金材料内部组织中的固有微裂纹随挤压过程的进行而不断地发生愈合，最终使材料内部的缺陷减少而起到形变强化的作用。

与普通旋锻工艺相比，静液挤压工艺形变强化的优势在于：其一，在变形量相同的条件下，静液挤压钨合金的强度要高于旋锻处理钨合的强度；其二，在静液挤压工艺下，特别是合理的选择挤压工艺参数后，钨合金的变形能力相对而言得到了大幅度提高，仅一次挤压就能使钨合金获得60%-80%的变形量，而对旋锻工艺来说，当一次变形量超过20%时钨合金的废品率就会大大增加，其最大循环变形量也很少超过70%，否则材料容易破坏；其三，静液挤压由于材料在变形过程中始终处于良好的润滑条件，挤压过程中摩擦力小，材料的变形均匀性好，挤压变形量大使得材料的心部与边缘的力学性能相差很小。因此，静液挤压工艺是钨合金目前最为有效的一种形变强化工艺。通常烧结态93钨合金的静态抗拉强度为900-950MPa，伸长率为20%-30%，可见形变强化后合金的强度得到了很大提高，但延性降低。在相同变形量条件下，静液挤压钨合金的性能均匀，硬度均匀性好，形变强化效果明显好于普通的旋锻工艺。随着静液挤压形变量的增加，形变强化作用增强，材料的强度也随之增加，塑性下降，其主要原因是静液挤压工艺可以使钨合金获得纤维化的微观组织，从而大大提高了合金的强度，而由于加工硬化而使其塑性降低。

静液挤压形变强化之所以具有如此好的优越性，主要是由于在静液挤压过程中，工件变形处于极高的三向压应力的包围之中，这就使得钨合金材料内部组织中所固有的微裂纹随着挤压过程的进行而不断地发生愈合作用，最终会使材料内部缺陷减少而起到变形强化的作用。另外，在静液挤压过程中，由于高压液体的润滑效果使得被挤压材料表层与挤压模具内壁的摩擦减少，在较高的速度条件下，一旦形成流体动力润滑，二者之间的摩擦剪切力将降低到最低(摩擦系数值可降至0.005%-0.008%），这就大大降低了变形过程中钨合金表面裂纹及缺陷的产生。




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锻造包括旋转锻造和径向锻造两种锻造变形方法，其工作原理非常相似。旋转锻造的工作原理是由2-4块旋锻模环绕被锻材料高速旋转，同时对被旋锻材料的径向进行高速脉冲式锻打，使其断面收缩、长度增加的工艺过程。旋转锻造形变强化是目前我国穿甲弹高密度钨合金材料的主要变形加工方法。径向锻造属于精密模锻范围，其工作原理是利用坯料绕周围对称分布的一对或多对锤头中心轴旋转。径向锻造与旋转锻造工作过程的最大区别就是径向锻造是坯料旋转，而旋转锻造是锤头旋转。径向锻造的作用与落锤锻造和气锤锻造不同，它是基于压力的作用而非冲击力的作用，是以超过材料抗压强度的压力作用在制件上，造成金属的塑性变形和内部颗粒的转移，致使制件材料紧密细致，从而提高材料的抗拉强度和弹性极限，改善制件的质量。

锻造前钨合金材料一般需要加热到600-800℃，常规的锻造变形量为10%-15%，最大变形量一般不能超过25%～30%，否则钨合金易产生破坏，锻造后需要进行去应力退火，退火温度范围在500-1100℃，通常以加热-锻造-退火为一个周期。

旋锻形变强化钨合金存在力学性能不均匀的现象，钨合金心部的强度、伸长率和硬度与表面的强度、伸长率和硬度之间存在较大差异，面的强化效果优于心部的强化效果。其原因在于：旋锻时，从进入圆锥区到定径区这一过程中，金属开始变形且程度逐渐增大；在定径区内金属只承受很小的变形；在圆锥区和定径区的过渡断面金属承受的变形程度达到最大，这样，在圆锥区的出口处和入口处材料的变形速度差增加，其结果是导致金属表面附加弯曲变形。另一方面，由于锻模与坯料之间的相互作用，也使坯料表面与心部的应力状态和臺老丢度杗同，表面金属承受的剪切应力和材料畸变程度以及残余应力均高于心部，这样就造成了表面的强化效果要好于心部。与旋转锻造相比，径向锻造对钨合金性能的不均匀性影响较小，其原因是径向锻造的变形量较大，一般取上限，而旋转锻造的变形量一般取下限。但其性能不均匀的现象仍然存在。造成锻造后合金心部同边缘性能不均匀的原因与变形程度有关，变形量小使变形集中在边缘区域，而心部强化效果较小，增大变形程度可以使性能不均匀性有所改善。




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形变强化是利用金属（或合金）加工硬化原理，在变形压力作用下使材料变形，以改变和改善钨合金中缺陷组织的数量、分布以及合金的组织结构，从而提高材料强度的一种强化技术。在形变强化工艺中，变形量对钨合金的性能有着很重要的影响。随变形量的增加，合金的强度和硬度增加，而延性下降。刚开始变形时，强化作用明显，当变形量>15%时，强化作用逐渐减弱。强度随变形量的增加而增加，当硬度逐渐增加到某一值时，便不再随变形量的增加而有明显变化。对于含钨量为95%的钨合金，当变形量为15%时，硬度达到最大值。在普遍变形强化工艺中，变形量一般为15%，最大变形量不超过25%，否则钨合金内部产生微裂纹、开裂而导致破坏。变形后对合金进行时效处理，可以进一步提高合金的强度。形变时效强化温度一般在500-600℃。在此温度范围内退火钨颗粒和界面发生强化，从而使强度提高，对挤压形变量为32%的90W-Ni-Fe合金，在600C时效th，抗拉强度可达到1530MPa以上。在600℃以上退火时，随退火温度升高，强度和硬度下降，伸长率回升，当退火温度达到1200℃以上时，发生再结晶，强度和延伸回复到原始烧结热处理态的水平。

为了大幅度提高钨合金的综合力学性能，近年来，发展了钨合金的大变形先进形变强化技术。大变形比普通锻造态的强度要提高300MPa以上。大变形一般通过多次变形和中间退火循环工艺而实现，其变形量和变形循环次数与工艺有很大关系，在锻造工艺中对件进行多次循环变形和中间退火处理可以实现大变形强化。中间退火的目的是消除变形加工过程中产生的应力，减少加工硬化，退火温度范围一般在500-1000℃。此外，近年来发展了一些更先进的大变形强化工艺，如静态挤压、热挤压、热轧或热挤压（热轧）与锻造的复合变形技术，它可以实现非常大的变形量，使钨合金显微组织呈现纤维状化，对合金的强化效果非常显著，从而更加引起人们的重视。




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循环热处理
循环热处理对合金性能也有一定的影响，主要体现在对钨-镍-铁合金进行循环热处理可以改变黏结相的均匀分布，有利于烧结相渗人到钨-钨晶界，减少钨-钨距离。NohJoon-Wong等人研究了93钨-5.6镍-1.4铁的循环热处理工艺，将烧结态钨合金在1150℃的氮气气氛下保温1h，然后进行水淬，这种工艺反复进行多次，结果表明，随着循环次数的增加，渗透到钨-钨晶界的黏结相体积增加，黏结相可以更充分的渗入到以钨-钨晶界中。循环热处理对合金的拉伸力学性能的影响与合金中的钨晶粒度有关。当钨晶粒由25μm增加到100μm时，尽管采用循环热处理，合金的抗拉强度和伸长率仍然下降，它们分别从920MPa和25%下降到740MPa和11%，经过一次循环热处理后，冲击吸收功从50J下降到22. SJ。当钨晶粒尺寸减小到25-35μm时，循环热处理对冲击吸收功的提高具有显著影响。合金的冲击吸收功从57J提高到170J，冲击试样的断口形貌发生了较大变化，由钨-钨界面断裂向韧窝状的黏结相延性断裂变化。
变形后再结晶
冷加工如挤压、轧制、锻造等可以提高合金的强度，但合金的延性却明显下降。合金经冷变形后显微结构为纤维状的织构，这种织构与穿透器轴向的取向度对合金性能有较大影响，从而影响其穿透性能。Goren等人对冷变形后再结晶进行了研究，90%钨-7%镍-3%铁合金经旋锻（径缩量为82%）并在1480℃退火40s可得到均匀的lOlμm的圆形晶粒。并且变形量越大，退火时间越短。在退火过程中，较大的钨晶粒(30-50μm)首先形成亚晶界，部分熔融的黏结相有选择性地穿透亚晶界，最后被拉长的钨晶粒被分成较小的圆形钨晶粒，从而明显地改善合金的显微结构。




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钨合金的性能对杂质、气氛、冷却速度较敏感。杂质（如磷、硫等）偏析在晶界上会降低界面结合强度，从而降低合金性能。钨合金在氢气气氛中烧结时，氢气溶解于黏结相中，烧结后的合金中可能含有氢，产生氢脆，降低了合金性能。冷却速度控制不当会产生中间相或使杂质偏析在晶界。因此，为了提高烧结态钨合金的性能，对烧结态的钨合金进行热处理是必须的。烧结后的热处理包括淬火、冷却、气氛脱氢处理和表面硬化处理，其目的就是降低磷、硫杂质在界面的偏析，减少氢脆，提高合金性能或满足合金其他性能方面的要求。采用热处理可以消除氢脆和磷脆，降低杂质在界面的偏析，提高合金的界面强度，使合金的强度和塑性都得以提高。Toshihito Kishi等人指出，热处理对烧结态合金的显微组织无明显影响，但热处理会改变杂质的分布，控制界面偏析。采用惰性气氛或真空快冷，热处理温度在1000℃左右最合适，热处理可以使杂质固溶到晶内，减少晶界偏析。

对钨-镍-铜系合金采用淬火或快冷不仅可以得到细而均匀的晶粒组成，而且可以控制钨在黏结相中的溶解度，达到固溶强化的目的，使合金的强度提高1/3-1/2。ChaIat将经1470℃烧结后的90钨-7 镍-3铁放在惰性气氛中进行热处理，热处理温度为1200℃，时间为1h，然后快冷和慢冷，发现其伸长率均比烧结态合金的伸长率要好。Germ等人研究认为：烧结后的钨合金在Ar中于1000℃退火后水冷的合金性能最好，因为在Ar中退火可以除掉残留在合金中的氢气，在水中淬火可以迅速凝固杂质使其均匀分布，但高速淬火会产生残余应力，如果采用慢冷会消除应力，但会产生偏析。热处理对提高合金的力学性能是非常具有吸引力的。在H2中随炉冷却对抗拉强度和伸长率没有影响，采用水冷淬火可以大幅度提高合金的强度和延性，其原因是快冷将杂质固溶到晶内使杂质均匀分布，减少了杂质在脆弱的界面上偏析。但是，由于热梯度的影响，过快的冷却速度（如水中淬火）会使合金产生残余应力，这对合金的性能有害。慢冷虽然可以消除应力，但由于在低温下杂质在合金晶内的溶解度降低，晶内的杂质通过扩散在界面形成杂质偏析，当杂质偏析在钨-黏结相界面时，对合金的延性非常有害。




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20世纪90年代，对于多元素混合粉末体的烧结模型有了新的看法。B.Kieback，K.Brand，W.Schattc和A.P Savitskii等人认为，混合粉末体烧结的主要驱动力来自于形成合金相的化学驱动力，即新相的形成是烧结的主要驱动力。此时，化学驱动力的存在会使不同元素之间的扩散加快。加热过程中的相变会使扩散加快。原始元素粉末产生化学成分梯度，从而产生化学驱动力，化学驱动力导致形成固溶体和新相，并使成分均匀化和消除化学梯度，从而使系统的热力学处于平衡状态。对于多元体系组成的合金，化学驱动力对致密化的贡献在很大程度上超过粉末表面扩散导致表面自由能的降低。因此，混合粉末体系烧结的驱动力是合金相形成，而不是表面自由能的降低。在固相烧结阶段，如果能形成合金相，则不同元素的原子间扩散大大加快，从而发生很重要的致密化，它对致密化的作用远远超过粉末体内部的缺陷、缺陷增生、扩散以及缺陷的相互作用所产生的致密化。合金形成所释放的能量比孔隙完全消除所释放的能量要高出23个数量级，合金相的形成优先决定了扩散方向。对于钨铜假合金体系，由于钨在铜中不溶，因而致密化速度很慢，在固相烧结时，其烧结机理和烧结模型也就发生变化。在钨铜中添加极少量的镍等活化合金元素，该元素能与铜形成固溶体并促使极少量的W向固溶体中扩散，因而烧结致密化加快。对钨铜进行机械合金化，强迫钨向铜中扩散，使其部分形成钨铜复合体或超饱和固溶体，使钨铜的烧结机制发生改变，促使钨铜在固相烧结阶段发生很重要的致密化。

液相烧结的高密度合金由钨、镍、铁三种不同性质的粉末组成。钨-镍-铁合金中，镍与铁的互溶度大，能形成完全固溶体，钨在镍与铁中的溶解度大，形成γ-(镍，铁，钨)基体相。因而存在化学互扩散，即存在镍、铁互扩散和钨与镍、铁的互扩散。其致密化受化学互扩散导致形成合金和新相的影响。化学互扩散的驱动力是形成固溶体和新相，从而使系统的自由能降低，而不是表面能的降低。因此，对于钨-镍-铁合金体系，合金形成是釵獵化的主要因素，互扩散产生新的空位和位错，都有助于致密化。此外，在较高的固相烧结温度下，钨颗粒也会发生自扩散而对致密化起作用。


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