一、稀土火法冶金技术发展概要

1.稀土火法冶金发展历程

稀土金属冶炼工艺研究是由瑞典化学家G.Mosander于1862年首次用于金属钠、钾还原无水氯化铈制备金属铈开始的，以后在1875年W.Hitekrand和T.Norton又首次用氯化物熔盐电解法制得了金属铈、镧和少量镨钕混合金属，到20世纪30年代末逐步发展了稀土氯化物和氟化物金属热还原和熔盐电解两大工艺技术开始工业生产混合稀土金属，当时主要是生产打火石（发火合金）。

稀土金属和合金冶炼工艺技术的进步、生产规模的扩大无不同市场新的需求和时代的科技进步相联系。第二次世界大战后至20世纪60年代末美国等先进发达国家大力发展核技术，其中包括核技术需要的材料科学和技术，极大地促进了单一稀土元素分离工艺的发展，使离子交换法和溶剂萃取法分离单一稀土元素得到了发展，成为工业生产的方法，同时获得原子俘获截面小的金属钇和俘获截面大的金属钐、铕，发展了稀土氟化物钙热还原法和氧化钐、氧化铕直接用镧还原-蒸馏法分别制备金属钇和金属钐、铕的工艺技术，这些成果基本上奠定了这两种工艺方法产业化的基础。20世纪70年代，混合稀土金属在钢中应用，尤其在低合金钢管线钢上应用有了突破，使稀土在钢铁中应用的消耗量占到总消耗量的50%以上，从而推动了稀土氯化物熔盐电解法生产混合稀土金属产业化技术的发展，相继有德国Goldschmidt公司开发了5万安培的大型电解槽和我国上海跃龙化工厂10000安培电解工艺设备投入生产，世界和我国混合稀土金属的产量在20世纪70年代末分别达到8400吨和1200吨。在稀土钢中应用突破进展的同时，稀土硅-镁球化剂得到了工业规模的应用。我国利用包钢高炉渣为原材料以硅铁合金为还原剂在电炉中冶炼稀土硅铁合金的工艺技术得到很大发展，建立了专业生产厂，在20世纪70年代末产量达到了4000多吨。

20世纪70年代初钐钴永磁材料开发成功并很快达到了工业规模的应用，这一重要的市场动力，迅猛地促进了金属钐的工艺技术成果转为工业生产，从而使稀土氧化物还原-蒸馏工艺、设备达到产业化规模，单炉量由100克级到公斤级，到2000年已达到100公斤级，钐的回收率也由试验室的90%，提高到95%，金属钐的纯度由99%提高到99.95%。

20世纪80年代初日本住友金属公司开发成功NdFeB高性能永磁材料，由于其性能价格比的极大优势，市场需求异常强劲，年产量在最初的数年间成倍增长，市场动力推动了我国稀土氟化物体系氧化钕电解工艺、设备产业化的进程，电解槽规模由试验室100余安培提到了3000安培，到2000年末达到6000安培，2002年万安级电解槽已投入工业生产，且稀土技术经济指标和金属质量都大幅度提高，同时NdFeB永磁材料需要金属镝的市场扩大，使金属热还原法制备金属镝的工艺技术和设备也达到了产业化的规模，单炉产量达到百公斤级，直收率达到96%，金属镝纯度达99.5%。

20世纪90年代初镍氢二次电池成果开始产业化，由于其比容量高于镍镉二次电池且不会造成环境污染，很快打开市场且增长迅速，Ni/MH电池的市场需求极大地推动了电池阴极合金生产技术和设备的发展完善，主要表现在利用稀土氯化物熔盐体系电解，成功地生产出低镁、低铁的富镧或富铈混合稀土金属。一般铁镁含量较前约低了一倍，满足了电池阴极合金的要求。2002年电池级混合稀土金属产量已达4000多吨。在此时期大磁致伸缩材料（TbDyFe合金）的应用也已打开了市场，年生产量由数公斤增加到数百公斤，这一应用市场推动了高纯稀土金属镝、铽的工艺技术的产业化，不仅生产规模单炉产量由百克级提高到数十公斤级，而且纯度达到99.5%～99.99%，2002年全国高纯金属镝和铽的产量分别达到500公斤和250公斤。

随着高新技术的发展，对稀土金属及合金的需求还将进一步扩大，从而定会促进稀土金属及合金制备工艺技术和设备的进一步发展。

2.稀土火法冶金技术分类和发展目标

稀土火法冶金技术分为三大类：熔盐电解、金属热还原和火法提纯技术。这三类工艺技术的发展目标是短流程、低消耗、高效益和利于环保。

二、稀土金属熔盐电解工艺技术发展概况和评述

采用稀土氯化物熔盐体系（RCl3-KCl）电解工艺技术，以1000A级规模生产混合稀土金属是由奥地利Treibacher厂从20世纪50年代初开始的，电解槽型为上插石墨阳极，以铁棒为阴极，槽体是由耐火砖砌筑，在以后50年的发展中，电解规模扩大到10000A、50000A，槽型改进为以耐腐蚀的钨或钼为上插阴极，上插石墨多阳极，耐火砖砌筑槽体；阳极气体（含氯气和氯化物挥发物）经水淋洗和碱中和后排放；稀土氯化物原料由轻稀土全混氯化物原料改进为钕钐分组后（即不含变价元素Sm、Eu）的轻稀土氯化物原料，电流效率约提高5个百分点以上，在此基础上，由于元素Nd价高，又进一步采用Pr-Nd分离后，少Nd的混合稀土氯化物为原料进行电解，使电流效率进一步提高到55%～60%。

氟化物熔盐体系（RF3-LiF）电解稀土氧化物工艺技术，早期在20世纪60年代进行了试验研究，对于氟化物熔盐体系、电解温度、电极过程及稀土氧化物在该体系中的溶解度进行了大量的工作，证明稀土在氟化物熔盐体系中溶解损失和二次反应较少，与氯化物熔盐体系电解过程相比较，电流效率高一倍，电耗低50%以上，同时阳极气体（CO2、CO及微量的氟化合物）污染较轻，因此有很好的工业前景。20世纪80年代至90年代，由于NdFeB永磁材料市场需求金属钕旺盛，促进了采用氟化物熔盐体系电解氧化钕生产金属钕的产业化进程。在近20年中我国采用3000安培电解槽生产金属钕，2001年的产量达到6000多吨。如此大的市场推动了万安级大型化电解槽的开发，以提高单槽产量、电解过程的机械化和自动化程度以及便于采取综合治理污染和电解渣的回收利用。2000年开始研发万安级大型电解槽的工艺、槽型、电解过程自动化控制及回收处理阳极气体的措施，现已投入使用。稀土金属熔盐电解工艺技术进展概况见表1。自20世纪80年代以来，氯化物熔盐体系电解技术发展缓慢，奥地利Treibacher厂及德国Goldschmidt厂都停止了用该技术生产混合稀土金属，主要原因是环境污染，成本高，我国上海跃龙化工厂也停止了10000安培电解槽运行，除生产过程产生的氯气及氯盐挥发物污染环境外，电流效率低、电耗高（约为18～20度/公斤金属）和稀土回收率较低（80%～85%）也是该技术发展的障碍。氟化物熔盐体系电解稀土氧化物生产稀土金属的技术在解决了耐氟盐腐蚀的槽体材料后发展迅速，电解过程实现了自动化控温、加料和真空虹吸出金属，综合处理回收阳极气体，防止了大气污染。技术经济指标如电流效率达到85%左右，稀土回收率90%以上，金属钕的质量满足了高性能NdFeB永磁材料的要求，且具有较好的均匀性和一致性。

表1 稀土熔盐电解工艺技术进展概况

根据稀土金属的熔点、沸点不同，金属热还原制备稀土金属的技术大致分为三种：一是针对轻稀土金属如Pr、Nd熔点较低，但沸点很高（即在标准状态下，饱和蒸气压很低）的性质，适合用它们的氯化物如NdCl3用金属钙在1150℃还原（2NdCl3（液）+3Ca（液） = 2Nd（液）+3CaCl2（液））获得金属钕。该项技术在20世纪70年代进行过实验室研究工作，到20世纪80年代由于氧化物电解技术成功地用于工业生产，而没有进一步完善；稀土氯化物热还原的另一实例是氯化钇在1000℃锂热气相还原（YCl3（气）+3Li（气）=Y（固）+3LiCl（气））得固态粉末状金属钇，该项技术也只进行了实验室工作，并没有得到工业应用；二是针对沸点很低（即标准状态下，饱和蒸气压很高）的稀土金属如Sm、Eu、Yb、Tm，可用其氧化物为原料用金属镧或混合轻稀土金属作还原剂，进行还原-蒸馏（如在1450℃，Sm2O3（固）+2La（液）=2Sm（气）+La2O3（固）），在炉子的冷凝区得到固状金属。这种技术由于金属钐的市场需求，已工业化；三是针对沸点低、熔点很高的稀土金属如Dy、Er、Y、Lu的性质，适合用它们的氟化物以金属钙为还原剂进行钙热直接还原（如在1500℃，2YF3（液）+3Ca（液）=2Y（液）+3CaF2（液）），或者用中间合金法即钙热还原过程中加入熔点较低的合金组元如镁使其与高熔点的稀土金属形成熔点较低的合金，同时加入氯化钙助熔剂，以降低渣的熔点，这样还原温度可在约980℃～1000℃下进行，还原后得到的稀土金属镁合金再进行真空蒸馏除去镁而得到海绵态的稀土金属。整个反应为：

YF3（固）+Ca（液）+Mg（液）+CaCl2（液）=YMg（液）+CaF3oCaCl2（液）

Ymg→Y（海绵体）+Mg（气.固）

中间合金法生产高熔点的重稀土金属已工业化，2002年北京有色金属研究总院稀土材料国家工程研究中心用此法生产用于NdFeB永磁材料的金属镝还原得到的镝镁中间合金单炉产量达100公斤，合金单炉装料量达1000公斤，金属镝的回收率达96%以上，金属镝的纯度Dy/TREM>99.5%，非稀土杂质分析见表2。

表2 中间合金法生产的金属镝中非稀土杂质分析（%，质量分数）

四、稀土氧化物的直接还原-蒸馏技术进展和评述

金属钐、铕、镱、铥在真空度小于10-3乇时，其蒸气压为1mmHg时的温度都比金属镧、铈的熔点低2～3倍，因此可用还原-蒸馏反应：RE2O3（固）+2La（液）→2R（气）+La2O3（固）获得相应的稀土金属。该反应平衡时的产率是由它的平衡常数决定的，即lgP=A-B/T，因此对于不同蒸气压值的还原-蒸馏炉料，采用不同的还原-蒸馏温度，以期提高产率。近年来由于钐钴永磁合金工业的发展，该工艺技术发展很快。为了降低成本，还原剂采用镧铈混合稀土金属，普遍使用大功率中频感应炉，单炉产量由最初100克级、公斤级到100公斤，且金属回收率提高到95%以上，该工艺技术进展见表3。

表3 稀土氧化物的直接还原-蒸馏技术进展

表3说明该工艺技术对于蒸气压较高的稀土金属如Sm、Eu、Yb、Tm是成功的，但对于制备金属镝、钬和铒，由于它的蒸气压值远低于上述金属蒸气压值，还原-蒸馏的反应平衡常数小，需要更高的温度（1650～1750℃）、更长的蒸馏时间，稀土金属的直收率低，产率也低，因此该技术对于制备金属Dy、Ho、Er没有获得工业上的应用。

五、稀土金属合金冶炼工艺技术的进展和评述

稀土合金基本上可分为两类：一是中间合金，其特点是稀土含量较高、质脆，不是最终应用的产品，而是一种冶金和机械工业用的添加剂如RE-Si-Fe合金，它是用作钢铁的调质剂，另如RE-Mg、RE-Al中间合金，它是用作镁基和铝基合金的添加剂，它们一般是采用电解法或对掺法制得的；二是稀土与其它金属元素冶炼成的精密合金，如钕铁硼永磁合金、铽镝铁磁致伸缩合金，它们都具有一定的功能性，属功能材料。本文重点是描述RE-Si-Fe合金的冶炼工艺技术的发展。

我国是世界上最早用硅热法生产RE-Si-Fe合金的国家，20世纪50年代末中科院上海冶金研究所采用硅热法，在有铁参加反应的情况下，还原包钢的高炉渣，制备RE-Si-Fe合金获得成功，在此基础上于20世纪60年代初进行了工业试验，进而于20世纪70年代初建立了包钢有色一厂。由此开始合金冶炼产业技术发展，主要是为了提高冶炼回收率、合金中稀土品位、防止合金粉化以及降低能耗，提高合金冶炼效率。解决这些问题的关键是提高稀土原料的品位，减少磷含量，控制RE-Si-Fe合金中的硅含量以及合理调整冶炼工艺参数如渣铁比、自由碱度，保持炉内的还原气氛和适宜的出炉温度，为此在近30多年中，发展了三相电炉硅铁还原冶炼包头中贫铁矿高炉脱磷、铁的稀土富渣（RE2O3>10%、Fe<2%、不含磷）工艺技术，解决了合金粉化问题，但这种富渣中稀土含量低，致使稀土收率低（约60%）、单耗高、产率低。在20世纪80年代进一步发展了三相电炉冶炼中品位稀土精矿（含RE2O3>30%）经脱铁、磷的高品位稀土富渣（含RE2O3>30%，P<0.1%）显著提高了技术经济指标，稀土回收率达到70%以上，设备利用率提高近一倍，但综合能耗仍较高。改革开放以来，稀土硅铁合金国内外两个市场需求旺盛，促进了合金冶炼工艺技术迅速发展，相继开发了用山东微山和四川的氟碳铈矿精矿（RE2O3约40%）电炉直接硅铁还原冶炼稀土精矿生产稀土硅铁合金，采用两段还原，使冶炼稀土回收率达到90%，冶炼电耗降至2000kWh以下，并且钛含量（以TiO2计）小于0.3%，达到了出口要求；20世纪90年代还发展了高品位稀土精矿（RE2O3≥60%）直接矿热炉碳热还原冶炼稀土硅铁合金工艺技术，进一步提高了冶炼的技术经济指标。综上所述合金冶炼的技术发展都与不断提高稀土原料的品位密切相关，表4列出了生产稀土硅铁合金稀土原料的成分和工艺技术进展。20世纪70年代初在江西龙南县发现了钇组稀土离子吸附型稀土矿并生产出RE2O3>92%的混合稀土，其中Y2O3含量大于60%。北京有色金属研究总院用硅铁和碳化钙做为还原剂在电弧炉中还原制得钇组重稀土合金，稀土回收率大于80%，该合金用于厚大断面球铁件生产。

表4 生产稀土硅铁合金的原料及工艺技术进展

六、稀土金属提纯工艺技术进展和存在问题

高新技术的发展要求使用较纯的稀土金属，以便提高材料性能，为此研究和使用了6种稀土金属提纯的工艺方法。这些工艺技术都不是对去除所有杂质有效，因此要根据欲除去的杂质的性质如蒸气压、溶解度、离子迁移率、电极电位等性质选择某种工艺方法，为去除更多杂质往往需要几种方法配合使用。

稀土金属中的杂质（指非稀土杂质）是在制备金属过程中通过原料、坩埚材料、操作工具和环境进到稀土金属中的，因此不同工艺和原料获得的稀土金属纯度也不尽相同。熔盐电解和金属热还原法制备的工业纯稀土金属一般为95%～98%。为去除气体（如O、N、H、Cl、F等）、非金属（如C、Si等）和金属杂质采用的提纯工艺方法及进展见表5。

20世纪90年代以来，由于铽镝铁大磁致伸缩材料用途的开发，高纯铽的需求旺盛，促进了铽提纯工艺技术进一步发展。金属热还原法制得的金属铽，在保护气氛中通过对熔融金属铽的熔盐萃取去除金属中的气体杂质，再进行高真空蒸馏，在冷凝区合理设置的情况下，有效地去除了蒸气压高的和低的金属杂质。该提纯技术已产业化，目前单炉产量已达10公斤，铽的回收率达到95%。在分析22个非稀土杂质后，铽的相对纯度大于99.99%，难去除的Si、Al、C、N、O、Cl-的含量（%）分别达到小于0.001、0.001、0.007、0.003、0.02和小于0.01,完全满足了大磁致伸缩材料的使用要求，目前全国年产量已达250公斤。高纯铽的工艺技术完全适用高纯镝、钐、镱和铥的生产。

在本世纪20年内，随着高新技术和功能材料的发展及其产业化，表5列出的各种稀土金属提纯技术必将不断完善和达到工业生产水平，而且也会不断开发出可一次去除不同性质杂质的高效新技术。

表5 稀土金属提纯工艺方法和进展

①1托＝133.3224帕。


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稀土在钢中的应用有近50年的历史，经过对稀土金属在钢中作用规律和机理的研究，搞清楚了稀土在钢中的作用；通过添加工艺方法的实验研究，掌握了稀土加入的工艺条件、添加稀土金属的品种和加入量。至八十年代末期，稀土在钢中的应用已没有技术方面的障碍。

稀土加入钢中，可起到脱氧、脱硫、改变夹杂物形态等净化和变质作用，在某些钢中还能有微合金化的作用，稀土能够提高钢的抗氧化能力，高温强度和塑性、疲劳寿命、耐腐蚀性及抗裂性等。

稀土加入钢中的主要作用：

净化作用：钢中加入稀土，可以置换钢中可能生成的硫化锰、氧化铝和硅铝酸盐夹杂物中的氧与硫，形成稀土化合物。这些化合物中有部分从钢液中上浮进入渣中，从而使钢液中的夹杂物减少，钢液得到净化，这就是稀土对钢的净化作用。

细化组织：由于稀土在钢中同夹杂物反应生成的稀土化合物熔点较高，在钢液凝固前析出，这些细小的质点，可作为非均质形核中心，降低结晶过程的过冷度，因此，不但可以减少偏析还可细化钢的凝固组织。

对夹杂物的形态控制：钢中加入稀土后，硫化锰将被在高温塑性变形能力较小的稀土氧化物或硫化物取代，这些化合物在轧制过程中不随钢一起变形，仍保持为球状，它们对钢的机械性能影响较小，所以钢中加入稀土可以提高钢的韧性，改善钢的抗疲劳性能。

在耐大气腐蚀钢中加入稀土，使钢的内锈层致密，而且与基体的结合力变强，不易脱离，可以阻止大气中O2和H2O的扩散，从而降低了腐蚀速度，加稀土的钢的耐腐蚀性比不加稀土的钢提高0.3～2.4倍。在MnNb系低合金高强度钢中加入稀土可以显著改善钢的冷弯性能、冲击性能、低温冲击性和耐磨性，大大改善了钢的加工性能并提高其使用寿命。在铁路钢轨中加入稀土，可显著提高钢轨的耐磨性、抗剥离性，经多年使用证明钢轨寿命提高1.5倍。


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我国是世界农业大国，但也是水资源不足的贫水国。干旱已成为影响我国农林牧业发展的重要因素。特别是中西部地区近年来由于旱情日加严重，加速土地荒漠化，成为产生沙尘暴天气的主要原因。研究和推广使用抗旱保水新技术，已成为西部开发战略中的重要课题。我国科技工作者立足于我国得天独厚的稀土资源，研制开发出“稀土旱地宝”、“稀土林草—栽活”、“稀土抗旱根瘤菌种衣剂”等一系列全新的稀土防抗旱保水营养型新材料。

稀土是一组宝贵的金属元素，它们不但广泛用做工业高科技新材料，还因为有奇特的生物效应，被用做植物生长调节剂和饲料添加剂，大量应用于农牧业和养殖业生产。尤其是施用稀土还可以显著提高植物的抗逆性（抗旱、抗倒伏和抗虫害等方面的能力），更具实用价值。

稀土抗旱保水新材料，是由稀土高分子保水剂，农用稀土化合物，其他农用常微量元素以及高效农药复合在一起制成的一种新型高科技农用产品，可用于对各种作物进行种子包衣或者苗木沾根，以增强植物种子和根苗的抗旱保水能力，也可用于果树扦插和插花保鲜。

种子是作物生长的基础，但再好的种子也必须有足够的水分才能发芽生长。在播种期间，如遇土地干旱，就会造成出苗不齐，缺苗断垄，生长缓慢，甚至完全毁种的严重后果。

稀土抗旱保水材料含有稀土超强高分子保水剂，它具有500倍以上的高吸水率和加压也不脱水的高保水性能，并且能在10～15分钟内快速吸足水分，然后再缓慢释放，这就如同给种子提供了一个抗旱保墒的“小水库”。对于我国北方干旱地区的春播，这种作用尤其明显，它可以使小麦等作物提前出苗1～2天，出苗率提高10%～20%，为作物生长打下良好的基础。

由于稀土抗旱保水材料中含有一定量的稀土和其他营养元素，还为种子提供了一个“小肥库”。稀土作为植物生长调节剂，能增强种子发芽的生根活力，促进养分吸收，并明显增强作物的抗逆性。由于种子包衣薄膜具有吸附屏蔽作用，减少了营养元素的流失，延长了肥效，提高了稀土等常微量元素的利用率，从而促进了幼苗根系发达，苗齐苗壮，分蘖增加，产量提高。

稀土抗旱保水材料还复合有高效生物杀虫剂和杀菌剂，在种子发芽出苗后，也能传导到植物全株发挥作用，药效期可达40～60天，对地下虫害的防治效果几乎达到100%。每个包衣都如同是个小“农药库”，对作物早期防治病虫害，提高抗灾病能力，发挥着重要作用。

总之，稀土抗旱保水材料具有抗旱保水，保肥增效，防治病虫害等多重功能，尤其适用于我国西北广大干旱缺水地区，在上千亩大田上推广使用，已取得了显著效果。它可以使旱地水分利用率提高50%～80%，每亩水浇地节水30～60立方米，使粮油作物平均增产15%～30%。稀土抗旱保水材料已研究开发出系列产品，如用于植树造林的稀土旱地宝“一栽活”，用在治沙造林和营造经济林方面，均取得明显效果。

稀土农用研究在我国已开展了20多年，目前推广面积约7000万亩。稀土抗旱保水材料的诞生给稀土农用又增添了一个新品种。


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3月6日国内主要稀土产品价格行情

部分稀土品种价格下滑，但遭持货商抵制。

氧化镧主流厂家含税价35,000-38,000元/吨。

氧化铈主流厂家含税价38,000-40,000元/吨。

氧化镨主流厂家含税价365,000-370,000元/吨。

氧化镨钕主流厂家含税价305,000-310,000元/吨，镨钕金属主流厂家含税价400,000-405,000元/吨。

荧光级氧化铕主流厂家含税价5,600-5,800元/千克。

荧光级氧化铽主流厂家含税价3,800-4,000元/千克。

氧化镝主流厂家含税价200-205万元/吨，镝铁主流厂家含税价205-210万元/吨。

氧化钆主流厂家含税价130,000-132,000元/吨。

稀土市场成交逐步活跃，部分稀土品种价格有所下滑，仅氧化谱钕价格较为坚挺。但持货商无意降价，普遍不愿接受低价订单。


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稀土行业整合中如何协调央企和地方政府的关系？稀土开采指标为何屡屡超标？对此，《第一财经日报》记者3月3日独家专访了全国人大代表、中国科学院院士严纯华。

严纯华表示，稀土行业整合不存在中央和地方利益的矛盾，重点在于理顺中央和地方的管理体系。而对于稀土指令性计划每年超标的事实，他认为，制定宏观的生产指标策略并没有错，问题出现的主因在于企业缺乏自律。

                                              

中央和地方利益一致

据本报记者了解，在广东、福建等稀土资源大省，目前已围绕各地实力企业建立起地方稀土产业集团。具有“稀土王国”美誉的江西赣州更是在稳步推进的同时，早已组建了赣州稀土集团。

对此，严纯华说，地方政府和中央政府在稀土行业整合这个问题上利益是一致的，战略是统一的，但因为“考虑的方式和所处的位置不同，导致了战术层面上有些不同”。

“中央从来没有指定过必须由央企牵头来做整合，而是说谁做得好谁做，谁能把资源利用得更好谁做。”严纯华说，“整合的过程中可能就会出现谁做主体、谁来牵头的问题。至于提出用集团的方式来做，是基于我国整体工业不完善的特点而提出来的。”

严纯华认为，整合的过程中，企业之间、政府之间，以及企业和政府之间相互尊重最重要，央企不仅要拿出资本、政策的优势，还要有技术、创新、人才等实力；地方也不能单以自己所拥有的资源为本钱，也要亮出自己在资源开采、生产加工等方面的优势。“整合过程最怕出现的结果就是"挟天子以令诸侯"，关键是都要拿出"真本事"。”他说。

企业缺乏自律

最近几年，部分省份实际开采的稀土总量每年超过国土资源部的计划指标。因为屡屡超标，这项本意防止私挖滥采的稀土指令性计划被部分业内人士认为其“形同虚设”。

“生产指标并没有形同虚设。”严纯华说，“从整体来说，制定宏观的生产指标策略并没有错，虽然可能存在政策滞后、调整不太灵活等问题，但无伤大雅，问题出现的主要原因在于企业缺乏自律。”

严纯华表示，政府只要控制好了稀土资源及其开采的总量，就相当于攥住了“刀把子”，就能在源头上保证整个行业的健康发展。因此，政府需要制定出合理、科学、灵活的生产指标，来引领行业的发展；同时，政府还应强化对稀土生产过程中的环保、税务、劳动保障等环节的管理，这样就可以指导和规范整个行业的发展。

但实际上，由于稀土行业的发展时间相对比较短，企业层次参差不齐，使市场上出现了“谁守规矩谁吃亏”的现象。“在此情况下，政府在制定宏观指导政策的时候，就还需要利用自己的法器，去处罚违规的企业，不能让企业没有违法成本。”严纯华说。


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作为全省地质找矿的主力军，江西省地矿局日前提出，今年将全力实施找矿突破战略，力争找矿突破取得阶段性重大进展，全面提高矿产资源保障水平，为江西经济社会发展提供了良好的矿产资源保障。

按照“多找矿、找大矿、找好矿”的思路，省地矿局创新找矿机制，加大找矿投入，地质找矿取得显著成果，去年新发现矿产地8处，探明中型以上可供开发的矿产地7处，提交了一批优势矿产资源储量，为江西经济社会发展提供了良好的矿产资源保障。今年，该局计划提交大型矿产地5处、中型矿产地9处，新增探明主要矿产资源储量分别为：钨100万吨，铁矿石5000万吨，煤2000万吨，铜100万吨，金50吨，银400吨，稀土10万吨，预计潜在经济价值达2000亿元。该信息来源：海鑫信息




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稀土市场传闻近两日已经有金属厂家提价，有稀土贸易商也反映稀土价格略有上扬。据了解，大部分贸易商仍在观望，暂未提高报价，多数稀土产品价格持稳。

有贸易商反映，包头镧、铈类的氧化物价格略有上调，幅度较小。目前氧化镧、氧化铈含税价格仍在4万元/吨。氧化镨市场报价略有提高，目前贸易商报价由35万元/吨涨至36-38万元/吨，但高价成交仍少。另据了解，有金属钕厂商提高报价，年前含税报42万元/吨的金属钕目前含税报44万元/吨。

镨钕、钆铁价格仍坚挺持稳，大多数持货商目前镨钕金属含税报40万元/吨以上，仍有持货商报39.5万元/吨，不含税33.5-34万元/吨，钆铁含税16万元/吨，不含税14万元/吨。氧化镨钕目前市场略有成交，市场主流含税价格在31万元/吨左右，不含税26-26.5万元/吨，有业内人士反映现在氧化镨钕有含税32万元/吨成交，成交价上扬。氧化钆市场价格仍较平稳，市场供货稳定，市场含税13.5万元/吨左右。

废强磁市场有涨有跌，个别临沂地区贸易商下调有刷废电机和短条废强磁价格，目前有刷废电机133-143元/个，临沂地区短条废强磁回收价格84-86元/公斤。瓦片废强磁回收价格略有提高，目前临沂与浙江地区主流回收价格在118-120元/公斤，仍有部分回收商收价是114-116元/公斤。目前长条回收价格略有上行，主要地区较高的回收价格在98-100元/公斤，一般价格在94-96元/公斤。


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“现在的稀土价格滑落得太低了，这对行业发展是极为不利的”。全国政协委员、钢铁研究总院副总工程师李卫在接受记者采访时发出如此感慨。他希望能够引起国家相关部门重视，防止稀土价格的暴涨暴跌。
    
“所谓米贱伤农，这句话同样适用于稀土行业”，李卫指出，稀土在战略性新兴产业和国防工业的应用，是其战略价值的重要体现。而据了解，从2011年8月调整以来，我国稀土价格已经持续调整大约17个月，下跌幅度超过80%，目前的稀土价格已经逼近甚至低于企业的成本线。这样的价格水平既不利于行业的发展，也不利于宝贵稀土资源的合理开发和利用。
    
稀土的产业链较长，从稀土精矿、稀土盐类、稀土氧化物、稀土新材料、器件到设备，产品繁杂。而且，越往下游越分散，其每级的分散程度更是呈几何级数上升，影响和带动的产业面非常广泛。
    
目前，主流稀土新材料包括磁性材料、储氢材料、发光材料、催化材料和抛光材料等，其自身及应用领域均属于我国确定的战略性新兴产业。
    
稀土资源及材料的发展关系到我国整体工业的战略转型和结构升级，也关系到国家竞争能力的提升。李卫指出，稀土价格的暴涨将影响上述产业的平稳发展，对变频电机、核磁共振等高端装备制造业造成冲击，而现在价格的暴跌又会影响到稀土行业的可持续发展。为此，建议国家相关部门对此引起重视，并采取有效措施，通过提高产业集中度等手段加强引导和治理。




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自1911年荷兰人翁纳斯(K*Onnes)在汞中首次发现超导性以来，至今全世界共发现28种金属和上千种合金或金属间化合物具有超导性。遗憾的是这些物质由常导态到超导态的临界转变温度Tc最高的只有23 K(Nb3Ge)，其中常用的Nb-Ti，Nb3Sn等已商品化的超导材料必须在液氦(Tc为4.2 K，每升约10美元)环境中工作，这不但增加了成本，也给操作带来了不便。为此寻找高温超导材料成为科技界多年来追逐的主要目标。其中稀土元素自然也成为寻找的对象。这是因为金属镧的Tc值在16 GPa的高压下约为11 K，同时1975年和1976年分别在BaPb1-xBixO3(Tc=13 K)和LaMo6Se8(Tc=11 K)中发现了超导性。也许正是在这样的背景下，缪勒和柏诺兹于1986年才在氧化物陶瓷特别是以镧为组分的氧化物陶瓷上另辟蹊径，终于在LaBa2CuO4(Tc=35 K)上取得历史性的突破。紧接着朱经武和赵忠贤又迈出了具有决定意义的一步，发现由另一个稀土元素钇构成的Tc越过液氮温区(Tc=77 K，每升约0.16美元)的钇钡铜氧(YBa2Cu3O7-δ)。YBCO的Tc高达92 K，是一个具有实用意义的高温超导材料。此后相继发现除铈、铽、镨外，其它所有镧系元素包括钇在内，都能形成通式为RBa2Cu3O7-δ，超导转变温度介于～92 K(R=Y)至～95 K(R=Nd)之间的高温超导化合物。在理论上这类化合物的上临界场可高达160 T，故亦可视之为高场超导体。稀土铜氧基高温超导化合物的出现，除带来具有挑战意义的认知问题外，还表现出巨大的技术应用潜力。近年来在一些应用中技术前沿问题的初步解决，为稀土作为原料在高温超导领域中的应用开发展现了美好的前景。

2　稀土超导体的类别

缪勒等发现的La2-xBaxCuO4及其后出现的以YBCO为代表的RBa2Cu3O7-δ在结构上呈层状类钙钛矿型晶体结构，由被AmOn层(A—其它元素，O—氧)隔开的导电的CuO2面组成。电荷的迁移主要由保留在CuO2面内的空穴完成，AmOn层起电荷储存器作用并借荷电载流子控制CuO2面的掺杂。故在分类上把其叫做空穴掺杂超导体。鉴于这两种高温超导化合物的晶胞内含有两个铜氧(CuO2)面，又称其为双铜氧层化合物。

空穴掺杂超导体多为高Tc超导体。1988年日本人发现了又一种通式为Ln2-xMxCuO4-y(Ln=Pr,Nd,Sm,Eu;M=Ce,Th;x约等于0.1～0.18；y约等于0.02)的稀土超导化合物，其晶胞内仅含一个CuO2面，又称做单铜氧层化合物。其导电机制为电子导电，故叫做电子掺杂超导体。如在反铁磁绝缘化合物Nd2CuO4内用4价铈代替部分3价钕，使铜氧面获得电子的明显掺杂，导致Nd2-xCexCuO4-y在大约25 K的Tc(亦有报道Tc的最大值可达28 K)表现出超导性。

以YBa2Cu3O7-δ即YBCO(又简称做Y-123)为代表的钇系超导材料中，除Y-123相外，还存在Y-124超导相(YBa2Cu4O8)和Y-247相(Y2Ba4Cu7O15)，其中Y-124和Y-123相比，由于在块材状态不存在热稳定问题，故预计将会部分取代Y-123。Y-124的Tc约为80 K，但用钙代替部分钇可使Tc提高到90 K。最近日本人在一般的氧压(0.1 MPa)下通过固相反应成功地合成了Y-124块材，并且不必采用专门的烧结技术。

除上述稀土氧化物陶瓷超导体外，稀土还是含局域化磁矩超导体即所谓磁性超导体和重费米子超导体(近藤合金)的主要组成部分。这两种超导体都属于金属互化物类型。前一类超导体涉及超导性与磁性的相互作用或超导性与反铁磁有序化的并存，ErRh4B4，HoMo6S8，YPd2B2C，YNi2B2C等即属于此类超导体；后一类超导体其电子比热的线性系数特别高，电子有效质量约为自由电子的102倍～103倍(与近藤效应有关)如CeCu2Si2，CeRu2Si2等，其中CeRu2的Tc最高，为6.1 K。目前对这两类稀土超导体的理论研究颇多，尤其是对含局域化磁矩的RNi2B2C(R一般包括Lu,Y,Tm,Er,Ho,Dy)型超导体的研究明显增多。这种磁性超导体如LuNi2B2C的Tc值为16.6 K，YNi2B2C的Tc值为15.6 K。据1998年的最新报道，韩国有人用快淬法已加工出适合某些用途的YNi3B3C薄带材(Tc=16 K)。

目前看来，在上述几类稀土超导体中，真正具有广泛应用潜力和产业化前程的当推以YBa2Cu3O7-δ(YBCO)为代表的稀土铜氧化物高温超导陶瓷。最近日本对同属RBa2Cu3O7-δ的NdBCO和SmBCO进行的研究表明，轻稀土钡铜氧化合物LREBCO(LRE指轻稀土中的钕、钐、铕、钆)经适当加工制成的块材，表现出比YBCO系材料具有更强的磁通钉扎力，随着Jc值提高，可捕集非常高的磁场(在77 K，大于5 T)，同时还由于NdBCO块材的加工速率比YBCO块材快50倍(在温度梯度下于空气中)故LREBCO更适合批量生产。

3　稀土钡铜氧超导体工艺上的进展

在过去12年来发现的百余种高温超导化合物中，以YBCO最突出。就性能而言，其Jc已从10 A/cm2跃增至106 A/cm2以上；临界磁场已由0.01 T提高到大于9 T。并且已能从多个商业渠道获得优质的粉体、块材、薄膜和厚膜材料。但线材、带材的加工工艺不及铋系材料(Bi-2223)。

3.1　制粉

重现性地合成具有最佳超导性能的YBCO等稀土铜氧化物超导粉，是开发应用稀土高温超导体的最关键的第一步。目前合成YBCO粉的技术主要包括普通的固相反应法、沉淀法、等离子体喷涂法、冷冻干燥法、喷射干燥法、燃烧合成法、溶胶—凝胶法、醋酸盐法及火焰合成法等多种方法，其中以溶液混合为基础的方法最受青睐，因为可实现分子水平的混合。目前已能按用户要求“定做”形状为等轴或球形、结构上为单晶或多晶及碳和氮等杂质含量极低的具有确定组成或相组合(如引入Y2BaCuO5即211相以提高钉扎力)的小于1 μm的超细粉。在规模上已实现20 kg～100 kg高纯YBCO粉的批量生产(粉径介于0.5 μm～5 μm)，并出现年产10 t YBCO粉的中试装置。

YBCO粉主要用于制造熔融加工技术产品(如磁浮器)和烧结产品(如溅射靶和激光烧蚀靶)，为制造薄膜、带(线)材和块材提供初级产品。实际上，全世界十余年来围绕高温超导商品化所从事的工作，就是开发制造长带(线)的工艺和开发生长电子器件用薄膜的工艺。显然，制粉技术的商品化为这两个领域走向批量生产铺平了道路。

3.2　薄膜

YBCO薄膜在微电子器件制造中有广泛的应用潜力，同时，还由于薄膜的表面平整、取向排列好与结构完整，易于获得较高的Jc，因此发展很快。目前已出现多种薄膜生长技术，应用最多的有金属有机化学气相沉积技术(MOCVD)、溅射技术、共蒸发技术和脉冲激光沉积技术(PLD)。这些技术日趋成熟，从扩大规模的可行性、薄膜质量、沉积速率、可靠性、重现性、产率、环保和安全等方面看，已达到或接近商品化的水平。

在薄膜生长方面，由于实现了晶粒在a/b面的面内取向排列(inplane alignment)，提高了控制薄膜成分的精度以及开发了能沉积大面积薄膜的系统，使YBCO薄膜的质量明显提高。目前YBCO薄膜的电输运性能达到Tc=92 K；ρ(300 K)约150 μΩcm；Jc(77 K,H=0)约5×106 A/cm2的水平。YBCO薄膜的最大沉积面积已达直径为15 cm～20 cm。加热器在允许衬底处于确定而均匀的高温前提下，其尺寸已扩大到一次沉积能同时处理12个直径5 cm的晶片，或5个直径7 cm的晶片，或者3个直径10 cm的晶片。

由于蜂窝电话寻呼站采用YBCO滤波器(较铜滤波器抗干扰能力提高1 000倍)及医用超导量子干涉器采用YBCO约瑟夫森结，它们的进入市场将成为YBCO薄膜生产的产业化，拓展一条越走越宽的希望之路。

3.3　带材

目前用粉管法(PIT)已制出长达1 260 m的Bi-2223超导长带(Jc=12 000 A/cm2，H=0)，大大加快了实用化的进度。同时也促成了YBCO涂层金属带的发展。YBCO涂层金属带是薄膜生长工艺取得明显进展的另一个领域。制造YBCO柔性线材，由于存在Jc值低、弱连接和机械性能差的问题，必须采用在织构化的柔性金属衬底上实现薄膜沉积技术，才能得到可供输送电力用的高Jc值超导长带。对这种涂层带短样进行的测试表明，其工作性能比铋系材料高10倍～100倍，尤其是YBCO能经受高的磁场(特别是在高于40 K的温度下)。

目前已有4种方法可在金属柔性衬底上沉积YBCO薄膜，这4种方法是离子束辅助沉积(IBAD)、轧制辅助双轴织构化(RABiT)、脉冲激光沉积(PLD)和金属有机化学气相沉积(MOCVD)。日本用IBAD法已将YBCO沉积在柔性不锈钢带上，并处于世界领先地位。美国则在双轴织构化的镍和铜衬底上以CeO2作缓冲层，用RABiT法沉积上1 μm厚的YBCO层，这种金属带的Jc值约为106 A/cm2。日本准备扩大IBAD法的规模，销售YBCO线材。美国的RABiT法比较简单，易于扩大规模，也存在产业化的可能。YBCO超导带的应用预计会大幅度降低电力设备的规格，明显提高其工作性能。

3.4　块材

YBCO弱连接的出现是由于形成大角度晶界而阻碍超导电流通过。避开弱连接的主要途径是织构化，即使晶粒呈取向排列，为此世界各国普遍使用熔融织构生长(MTG)法、液相处理(LP)法、淬火熔融生长(QMG)法及我国独创的粉末熔化处理(PMP)［13,14］等熔融处理制造块材的方法。1992年曾制出45 mm×45 mm×17 mm的YBCO块材，通常可获得直径35 mm，高18 mm，质量约70 g的圆柱体或40 mm见方、厚18 mm，质量约125 g的块状体。目前已能小批量生产，一批可制造30个圆柱体或16个块状体。

近年来日本采用控氧熔融生长(OCMG)法在制备轻稀土钡铜氧块材方面取得了重大进展。并在低氧分压条件下进行熔融生长，获得比原有熔融加工技术更高的Jc(在2T～3T磁场内达30 000 A/cm2)和明显改善的不可逆磁场Hirr(77 K)，并能以工业上可行的途径实现极强的磁通钉扎。在熔融生长时保持低的氧分压PO2，是取得成功最关键的加工参数。例如在含0.1%O2的氩气氛中(PO2=10-4 MPa)进行NdBCO超导体的熔融加工，Tc的起始温度高达96 K，转变点十分清晰。SmBCO和EuBCO的熔融生长也呈这种趋向，但其最高的起始Tc略小于96 K。

提高Jc的关键在于对缺陷类型、数量和分布的控制。对于NdBCO，采用控氧熔融生长，由于存在富钕区，即在高Tc基质内分布有低Tc的钕代钡区，这个区域在低磁场内具有超导性，对磁通钉扎没有贡献；但在高磁场便转变为常导态，形成有效的磁通钉扎格点，从而使Jc明显提高。这种途径比采用各种辐照(中子、质子、重离子)方法引入缺陷实现磁通钉扎的办法在经济上更现实可行。

此外，钇系材料的定向凝固过程极慢，生长速度为1 mm/h～3 mm/h。而轻稀土在液相内的溶解度较之钇在液相极为有限的溶解度相对较高。Salama等人1996年曾报道，NdBCO块材的加工速度在空气中及高温梯度下约为YBCO块材的50倍，这表明轻稀土体系比钇系更易实现批量生产。因此，日本一些从事YBCO研究的人员正在转而研究NdBCO。

OCMG法使稀土高温超导块材能够在液氮致冷条件下获得真正的应用。永磁体和熔融加工YBCO超导块材之间强大的排斥力和吸引力为块材的应用开辟了多种途径。日本和美国已建成超导磁轴承和储能飞轮系统的样机。一个2.4 kg的超导磁轴承(YBCO块材作定子、永磁作转子)能以30 000 rpm的速度安全旋转。估计不久将建成储能容量为10 kwh的储能系统，用于建筑物、超级计算机、日夜负荷调节系统的后备电源。70年代初期开始研究的磁浮列车使用的是Nb-Ti低温超导磁体，这种磁体被安装在列车的底部，当列车行进时则在轨道内产生磁场，该磁场推斥超导体，从而使列车浮在轨道上，实现车和轨道间的无摩擦行驶。但是依靠低温超导合金在成本和低温致冷系统的复杂上，使磁浮列车并不经济。日本近年来的工作有可能用钇系等高温超导材料代替低温超导磁体。此外，在磁浮列车中为防止磁力线穿透到列车内部，必须使用大量的铁磁性材料作磁屏蔽，而为使列车轻型化，可考虑使用熔融生长的YBCO和LREBCO块材。大型屏蔽板由许多熔融织构化块材构成的瓦组成。为排除磁场，解决瓦之间的弱连接的问题，可采用叠层结构以减弱磁通漏氵　曳。YBCO块材在磁浮列车中作为强磁体代替Nb-Ti超导磁体线圈的条件是在77 K能捕集5 T以上的磁场。但YBCO块材现阶段的主要缺点是在77 K的不可逆磁场Hirr比较低，从而限制了可捕集磁场的最大值。最近的开发工作表明，轻稀土钡铜氧LREBCO块材的Hirr要高得多，在生产块材的过程中如处理得当，在77 K可捕集大于10 T的磁场，因此可代替Nb-Ti用作磁浮列车的磁体。由于轻稀土钡铜氧块材较YBCO有更强的磁通钉扎力，因此必将推动高温超导块材在电力、储能、运输系统等方面的应用。

4　市场展望

从工业结构看，全球的超导体工业由大约60家生产超导材料和器件的公司组成，其中24家公司从事低温超导生产，而涉及高温超导原料供应，线材、带材和元件开发或生产的公司至少有50余家。由这50余家公司构成的高温超导工业中，有12个厂家供应高温超导粉，大约有6家正在生产或者开发高温超导元器件。

美国从事元器件开发和样机生产的高温超导公司有美国超导公司、Conductus公司、伊利诺斯超导公司、超导元件与超导工艺公司等。目前美国公司在线材的开发上居支配地位，而在电缆的开发上美国不及日本。以德国和英国为核心的欧共体等国亦颇具实力，在高温超导工艺商业化方面将与美、日展开一场长期的国际竞争。

全世界超导元器件总的市场规模1997年为4.6亿美元(2002年将达到7.15亿美元)，其中高温超导为1 500万美元，估计2002年将激增至6 200万美元。目前尽管高温超导在技术上和投资上仍存在问题，但它以比液氦便宜50倍的液氮为工作介质，具有低温超导无法企及的优点，其在电力设施和能源系统中的应用已接近实现产业化。除铋系材料外，钇系材料因为轻稀土钡铜氧材料的加盟，使稀土高温超导的开发与商品化将别开生面。钇钡铜氧的发现给科技界造成极大的冲击，但初期的进展却异常缓慢。但是近5年的情况却有很大改观，提高工作性能及发现新材料(如RNi2B2C)两方面的高速发展，都给稀土在超导领域的应用开发带来新的希望。估计2010年前，高温超导将成为稀土应用的重要领域。


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