钨酸盐催化合成5-取代四氮唑的方法
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- 分类:钨专利技术
- 发布于 2013年6月25日 星期二 09:30
- 作者:Elva
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本发明提供一种钨酸盐催化合成5-取代四氮唑的方法。步骤如下:
1)首先将腈与叠氮化钠按摩尔比为1∶1.05-2.1溶于有机溶剂中,再按摩尔比为1/10-1/3腈用量加入钨酸盐催化剂,在120摄氏度下,反应12-24小时;
2)所得反应液冷却后,离心或过滤除去不溶物,在滤液中加入盐酸6mol/L中和;
3)中和后的滤液用乙酸乙酯萃取,旋转蒸发有机层得到产品。
本发明以钨酸盐为催化剂,在有机溶剂中,通过腈和叠氮钠的两相反应,得到了5-取代四氮唑。其采用的钨酸盐催化剂具有活性高、易分离可循环使用的特点。该方法工艺简单,易于操作,而且催化剂可以回收使用,产品收率达75%-97%。
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