经典的化学净化法

经典化学净化法制备纯钨酸铵溶液的流程较长,主要历程为粗钨酸钠溶液的净化,从净化后的钨酸钠溶液中生产钨酸,由钨酸制取钨酸铵溶液有三大步骤。本文将按流程中的先后顺序对这三个过程分别给予介绍。

粗钨酸钠溶液的净化

用酸直接和钨酸钠溶液所得的钨酸难以洗涤过滤,且钨酸含Na高。故工业上实际采用的经典方法仍是先用氯化钙沉淀得人造白钨,再经酸分解得钨酸。但如直接从粗钨酸溶液中去沉淀人造白钨,由于硅、磷、砷等杂质的钙盐会与钨一道进入人造白钨中,在酸分解生产钨酸时,这些杂质与钨形成杂多酸盐的溶解度很大,造成钨在酸母液中的损失。基于此原因,在沉淀人造白钨之前,必须先净化除去磷、砷、硅、钼等杂质。

从纯钨酸钠中生产钨酸

从钨酸钠溶液中生产出钨酸的方法很多,但工业上应用的多是间接沉淀法——先用氯化钙沉淀得人造白钨,再用酸分解得钨酸。此外还有直接沉淀法、络合均相沉淀法及铵钠复盐沉淀法等多种方法。本文主要介绍经典工业的间接沉淀法,间接沉淀法由人造白钨沉淀和人造白钨酸分解两个过程组成。

由钨酸制取钨酸铵溶液

人造白钨酸分解所得的钨酸杂质含量大致为:w(钼)<0.1%,w(砷)<0.015%,w(氧化硅)<0.02%,其他倍半氧化物(三氧化二铁,氧化铝等)低于0.04%。由矿石分解所得的粗钨酸含杂质更高。这些钨酸有必要进一步提纯,才能作为生产致密钨材料用钨粉的原料。工业上采用氨溶-APT结晶法来净化钨酸,制取纯APT。



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