二碘化钨有哪些制备方法?

二碘化钨共有三种直接的制备方法,分别通过高温化合反应、卤化物交换反应和六羰基钨与碘元素的反应来获得。同时,二碘化钨也可以通过间接法获得。

高温化合反应法

高温化合反应法制备二碘化钨是通过元素钨和元素碘在600至800℃之间的温度下发生反应制得。如选择温度为950℃作为反应条件,从而令钨粉末与碘反应产生二碘化钨。该方法在密封的二氧化硅管中表现出产率低、反应持续时间长和高碘压力的缺点,不是一个适合大量产出二碘化钨的最佳方法。

卤化物交换反应法

卤化物交换反应法是将六氯化钨(WCl6)与液态碘化氢(HI)在密封容器中在-51℃下进行卤化物置换反应,然后在110℃下进行处理,最终产物为成分是四碘化钨(WI4)。相同的思路下,若是改变温度条件,将WCl6与气态HI在400℃的反应管中,即可产生二碘化钨。不足之处是,该反应仅可能在小规模下进行,卤化物交换可能不完全。

六羰基钨与碘元素反应法

针对卤化物交换反应法的不足之处,有科学家开发了六羰基钨与元素碘生成二碘化钨的反应,即通过六羰基钨与元素碘的紧密混合物,在140℃下在Pyrex玻璃管中发生一氧化碳气体释放的反应,产生黑色粉末。该粉末虽可通过化学提取,但这种方法会产生本质上不均匀的反应产物,并且由于一氧化碳的气体压力,存在熔融Pyrex玻璃管爆炸的风险。

用于生成二碘化钨的Pyrex玻璃管

间接制备法

通过上述制备方法可以看出,想要直接得到二碘化钨存在条件上的限制,如果改变思路,先制备较容易得到的碘和钨的化合物,再进一步进行加工处理,会提高二碘化钨的产量。2016年,相关研究报道了一种新颖的卤素置换反应。研究者将WCl6和四碘化硅(SiI4)的粉末混合物在施伦克管中以120℃的温度条件反应16小时。除去残留的碘和氯化硅后,得到黑色的结晶性粉末W3I12(W3I8•2I2)。同时,将WCl6和SiI4在150℃下加热,得到黑色结晶的W4I13粉末。这两个化合物已成功用作制备其它二元碘化钨的起始原料。

二元碘化钨起始原料的制备方法

 

 

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