钨酸催化氧化环己酮合成己二酸
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- 分类:钨业知识
- 发布于 2014年8月18日 星期一 16:24
- 作者:liwj
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己二酸是重要的有机化工原料,主要用于制备尼龙一6.6和聚氨酯。传统的制取方法会造成原料的大量浪费,用催化剂代替传统工业上使用的有毒或有腐蚀性的化学计量反应及,可使最终反映产物更加容易分离,从源头上杜绝污染是清洁合成技术的主要目标,钨酸是优质催化剂的不二选择。
钨酸催化氧化环己酮合成己二酸,以钨酸为这一有机酸性添加剂为催化体系,在无有机溶剂和相转移剂的情况下,催化30%过氧化氢氧化环己酮合成己二酸。
制备的过程中首先向100mL反应瓶中加入0.625g钨酸,一定量的添加剂和44.5mL30%过氧化氢,室温下磁力搅拌15min后再加入10.5mL环己酮,油浴控制反应温度,使反应温度初期为75-80℃,后期为90-100℃,反应物始终处在回流状态,将反应后得到的均相透明的溶液于0℃下静置12h。此时反应瓶中析出大量己二酸晶体,迅速经减压抽滤,用少量冷水洗涤,温室下风干三天,无需进一步精制,从而可获得熔点为149-153℃的己二酸。
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