钨酸盐纳米薄膜制备方法
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- 分类:钨专利技术
- 发布于 2013年6月20日 星期四 09:02
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本发明提供一种钨酸盐纳米薄膜的制备方法。步骤如下:
1)先称取0.020mol的金属盐和钨源,然后分别将其溶解于50mL蒸馏水中制成0.4mol/L的溶液;金属盐是氯酸盐或硝酸盐或醋酸盐;钨源为钨酸钠或钨酸钾或钨酸;
2)将28 mL环己烷、3mL吐温-80和第一步制得的1mL0.4mol/L的金属盐溶液依次加入锥形瓶中;
3)以3000rpm的转速充分搅拌,再各加入1mL戊醇,搅拌约15分钟至反向胶束溶液澄清制得金属盐胶束溶液;
4)以1)所制得的钨源溶液代替金属盐溶液,采用相同的方法得到钨源胶束溶液;
5)然后将所制备的两种胶束溶液迅速混合,并于室温下搅拌5分钟使其混合均匀;
6)待反应12小时后,加入丙酮破乳;用离心机以200rpm的转速离心,上层清液用胶头滴管吸出;
7)将离心分离得到的沉淀产物依次用无水 乙醇、丙酮、蒸馏水清洗各三次,获得本发明的原料,最后将原料作为产物保存在无水乙醇中;
8)移去上层清液,产物于室温下以3000rpm的转速搅拌30分钟后,加入2mL火棉胶搅拌1小时使其混合均匀,所得即为本发明所采用的镀膜材料;
9)以标 准的玻璃片作为镀膜基片,使用前,分别采用浓硝酸、丙酮和乙醇超声处理20分钟,再用蒸馏水冲洗干净,晾干备用;
10)采用浸渍-提拉技术制备纳米薄膜:将9)清洗干净的玻璃片浸入8)所制备的镀膜材料中,控制提拉速度为35mm/min, 并于室温下放置20分钟,使其风干;
11)然后将其置于马弗炉中,于200℃保温30分钟后,加热至500℃恒温1小时后退火;
12)反应结束后,关闭马弗炉,使其缓慢降至室温;即获得本发明的钨酸盐纳米薄膜。
本发明提供的钨酸盐纳米薄膜制备方法,其原料易得,成本低廉,操作和仪器设备简便,产物纯度高,光、电性能优越,易于工业化,为纳米薄膜的控制合成提供了新的途径。
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