从活性粉状白钨酸制备偏钨酸盐、含钨杂多酸盐及其他含钨化合物(2)

偏钨酸铵AMT(NH₄)₈H₂W₁₂O₄₀·x H₂O的制备,可自APT开始加入粉状白钨酸。也可以用偏钨钠盐制备的相似方法,用碳酸氢钱或氨水与粉状白钨酸反应。反应时也必须不断调节,且更严格。当pH值到达2小时,有粘性胶状物产生,不易再与NH4HCO3反应。该粘性胶状物不能过滤除去,须用离心管分离。(这个现象,在从粉状白钨酸制备其他化合物时都未碰到)。这样的粘性物,干后可从离心管脱下,很硬,呈蓝色,有似于Freedman的WO₃·2H₂O,待作进一步研究。

随后顾翼东等又制得一系列多碳铰盐。它们都可以用B₆H₂W₁₂O₄₀为代号,或者简作BMT,包括AMT。

从偏钨酸钠Na₆H₂W₁₂O₄₀·x H₂O以制备偏钨酸H₆H₂W₁₂O₄₀·n H₂O晶体的过程中,顾翼东等曾制得了Na₄H₂[H₂W₁₂O₄₀]·x H₂O。后来又制得了相应的按盐,钾盐以及铯盐等。从酸式偏钨酸艳的核磁共振谱分析,得到了与Launay报导相同的结果,即是偏钨酸根的 Keggin结构中只有一个氢。这个问题当作进一步研究。对于B_6-2H₂MT我们暂名之为酸式盐。B_6-1HMT也是存在的,MT代表H₂W₁₂O₄₀。

从偏钨酸钠制得偏钨酸的溶液后,加适当的稀土盐或者3d过滤元素盐,同时调节pH,可得到一系列的偏钨酸稀土及3d过渡元素偏钨酸盐。

从12-钨磷酸溶液制备12-钨磷酸稀土盐的条件,亦已掌握,制得了良好的组成为LnPW₁₂O₄₀·n H₂O的晶体。

从粉状白钨酸也可以适当调节pH得到12-钨铜酸盐。从粉状白钨酸也可得到多种钒钨酸钱,从偏钨酸钠也可制得结合有机砷的六钨酸盐等。

 

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