高纯粉状钨酸制备工艺的研究(4)

2.2 工艺选择
有人曾对酸分解钨酸法、酸分解仲钨酸铵钠法、酸分解APT法、酸分解人造白钨法(CaWO4)制取钨酸进行了试验,发现前三种方法分解速度较慢,随分解反应的进行,酸度不断下降,钨酸很易结胶而“包封”未分解的钨酸盐晶粒,较难过滤和洗涤。后一种方法分解速度较前三种都快,但由于钙的引入使其纯度很难达到技术要求,且钨酸钙溶解度较小(见表1),当物料增大时,两相反应在常压下难以完全进行。特别是钨酸的粒度很难满足生产钨铼热电偶细丝的要求。


在此基础上又有人提出由工业钨酸氨净化———络合制浆酸分解制取高纯钨酸的方法,此法虽解决了前几种方法存在的某些问题,但它不能充分利用现有先进的由钨矿分解到APT制成的工艺与设备,且对某些非金属杂质难溶化合物及两性杂质净化效果不佳。

一般来说,液—液反应比固—液反应普遍来得快速和均匀。若能把前面提到的第三种方法中的APT先溶于溶剂中,再进行酸分解,则反应状况将会有大的改善。经试验发现,当把APT离解成偏钨酸铵,再溶于水制成溶浆时,其酸分解速度和沉淀情况均有所改善,且此工艺所用原辅材料少而经济,操作简便。为此,选定“离解—制浆—酸分解”作为制备高纯粉状钨酸的工艺。

 

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