氧化钨杂质元素分析方法恐成难题?

我国是钨产品生产大国,氧化钨是钨的主要产品,为国家出口创汇,氧化钨中杂质的含量严重影响产品的质量,影响氧化钨的出口。

寻找氧化钨中微量甚至痕量杂质元素的快速准确分析方法,是难以解决的一项问题。高纯氧化钨中微量杂质元素的测定多采用电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收法和火花源质谱法。等离子体原子发射光谱法基体效应严重、光谱复杂、难以直接测定。原子吸收法测定时间长,难以满足多元素同时测定的要求。火花源质谱法虽能同时测定多元素,但分析时间长,试验操作不易控制,且灵敏度和准确度不够高,难以满足快捷分析的要求。

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ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体(ICP),它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的,其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。

在负载线圈上面约10 mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离,电离能低于10.5eV的元素电离度大于20%。氧化钨中杂质大部分元素电离能低于10.5eV,因此具有很高的灵敏度,且能检测出其中元素。

 

 

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