单斜晶型三氧化钨制备
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- 分类:钨业知识
- 发布于 2018年4月16日 星期一 18:14
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钨作为典型的过渡族金属元素,由于其外层电子构型,可以呈现多种不同价态:+2、+3、+4、+5、+6。其中以WO3最为稳定。随着结构中氧含量不同,颜色也会发生变化,如WO3为淡黄色,W20O58(WO2.9)为蓝色,W18O49(WO2.7)为紫色,WO2为棕褐色等。同一价态的WO3又有不同的晶型,常见的有单斜晶型、三斜晶型和六方晶型。
不同物相和晶型的氧化钨在光电化学、催化降解、电致变色,光电传感、气敏传感等方面具有不同特性,而呈现出不同的应用前景。例如,单一晶型三氧化钨结构的材料相比于多晶相三氧化钨共存的材料具有更加优异的光吸收性能;另外,单斜结构(Monoclinic)的三氧化钨比其他晶型更加适合制备电致变色材料。因此,如何制备具有单一结构的单斜相三氧化钨具有重要的现实意义。
单斜晶型三氧化钨的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、取能够在溶液中电离出WO42-的可溶性钨酸盐加入到过量的浓度为12.14~ 14mol/L的硝酸溶液中,搅拌混合10-30min后,得反应体系,备用;
步骤二、将步骤一搅拌混合后的反应体系转置于聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中,之后,将反应釜置于干燥箱内,控制干燥箱以2~10℃/min的升温速率升温至150℃~200℃,进行水热反应15~20h,得水热产物,备用;
步骤三、将步骤二制得的水热产物水冷至室温,之后,对水热反应产物进行多次真空抽滤,其中,前3-5次采用蒸馏水清洗抽滤,后2-3次采用乙醇清洗抽滤;
步骤四、将步骤三多次真空抽滤后的水热产物转置于温度为70-90℃的干燥箱内进行干燥5-10h,即得单斜晶型三氧化钨粉末。
通过选用特定的原料以及调控水热反应中硝酸的浓度以及生产工艺细节等操作来有效控制水热产物氧化钨的晶型和物相,以得到粒度为10-20纳米的单斜晶型三氧化钨粉末。方法本身工艺简单,操作方便,成本低。制备出的三氧化钨粒径分布均匀、纯度高,活性强、重现性好,质量稳定性好,晶粒均呈单斜晶型,且晶粒得到了充分细化。在光电化学、催化降解、气体传感器、变色器件等领域具有极大的应用前景和优异显著的物化特性。
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