如何制备多孔三氧化钨薄膜电极

在日益恶化的温室效应和环境污染的全球情况中，利用自然界丰富的太阳能光催化制氢作为可持续发展的新能源途径之一，光电催化分解水制氢利用太阳能和水制得氢气，没有副产品，且能在两极上分别获得氢气和氧气，无污染，显示了强大的优势和发展潜力。

为了提高制氢效率，需要优化光电催化制氢系统的各个因素，尤其是光催化电极材料。三氧化钨由于其具有较高的变色效率和较低的价格，一直以来是人们首选的电致变色化合物，另外，其作为光催化制氢电极材料也被广泛关注。

三氧化钨是一种间接带隙跃迁的半导体材料，具有良好的光电和气敏特性，为充分利用三氧化钨的光电特性，需要制备出形貌规整、比表面积大的多孔状三氧化钨纳米材料。电化学阳极氧化法是一种价格低廉并能够在较大面积上构建孔径可调、形貌规整的多孔状纳米材料的方法，其基本原理是以高纯度的金属为阳极，另一种金属或碳做阴极，放入电解液中，在外加电场的作用下，电解质中的离子刻蚀阳极的金属表面，就逐渐积聚成一定的形貌和结构的金属氧化物。因此，制备多孔三氧化钨薄膜电极可采用电化学阳极氧化法。

将钨片切割成3×3cm，清洗干净；将清洗好的钨片作为阳极氧化的阳极，阴极使用铂片，平行放置在阳极氧化池中；两者之间的距离为5cm；将配置好的2M的硝酸电解质溶液倒入阳极氧化池中；将装有电解质溶液的阳极氧化池置入恒温油浴锅中，开启加热使油浴温度升至50℃；在阴阳极间施加电压，首先在80V下保持30分钟，迅速将电压从80V调至75V，在75V下保持20分钟，迅速将电压从75V迅速调至70V，在70V下保持20分钟，迅速将电压从70V调至60V，在60V下保持20分钟，迅速将电压从60V调至55V，在55V下保持10分钟，迅速将电压从55V调至50V，在50V下保持10分钟，迅速将电压从50V调至40V，在40V下保持10分钟，迅速将电压从40V调至30V，在30V下保持1小时。反应结束后取出阳极材料，去离子水冲洗，氮气吹干；放置在OTF-1200X真空管式炉中，在氧气气氛中以5℃/min的升温速率将管内温度升高到650℃；保持3小时；冷却到室温。

所制得的多孔三氧化钨薄膜电极的表面的孔状结构在SEM下显示为类似凹陷的结构，孔的直径约8-12微米，这可能是由于大电流电解过程剧烈所导致的三氧化钨薄膜被蚀刻而形成的，这种纳微米结构的更精细的结构使得三氧化钨薄膜电极的表面积比现有技术所提供的三氧化钨薄膜的表面积更大，因而获得了更好的光电性能和单位面积的产氢速率。

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