直接还原碳化技术制备超细碳化钨

采用超细碳化钨粉末制得的超细硬质合金具有高强度、高硬度的特性，有效解决了传统硬质合金硬度与强度之间的矛盾，广泛应用于制作集成电路板微型钻头、点阵打印机打印针头、精密工模具、难加工材料刀具、木工刀具、医用牙钻等。

直接还原碳化技术是生产超细碳化钨粉末的先进技术，一般是使含钨前驱体粉末与一定比例碳源在非氧化性气氛下加热，还原反应与碳化反应同时进行，获得碳化钨粉末。

但是，由于生产过程中碳量不易控制，一般采用先用一定比例的碳源反应后，再调反应物总碳量至一定值，进行第二次反应。相比传统方法而言，用此方法可获得总碳量较接近6.13%，但其制备的碳化钨总碳量仍偏离化学计量碳量较多，游离碳仍较高。为此，研究人员开发出了一种总碳量更接近化学计量碳量、游离碳更低的超细碳化钨粉末的生产方法。其过程包括：

前驱体粉末碳含量的质量百分比为14.5%，余量为紫钨WO_2.72；加入前驱体粉末质量百分比1％的三氧化二铬。粉末以酒精为球磨介质，液固比400ml/kg，球磨时间为24小时。球磨后的粉末置80～95℃烘箱干燥3小时，将干燥后的粉末装入石墨舟皿中，在非氧化性气氛下一次碳化，碳化温度为1000～1100℃，碳化时间1小时。碳化产物球磨混合3小时，检测总炭含量为5.96%。调配碳量至6.15％，再球磨混合6小时后，装入石墨舟皿，在H₂中进行二次碳化，二次碳化温度为1200～1300℃，碳化时间1小时。 对二次碳化产物球磨6小时、过筛，得到的超细碳化钨粉末总炭量6.15%，游离炭0.04%，BET粒径0.211μm，总碳量接近化学计量碳量。

相比其他钨源，紫钨是疏松的针状团粒结构，在形貌上更适合制备细颗粒。因此在工艺设计中，将紫钨采用长时间球磨，粒度更细，再在合适的条件下直接还原碳化，采用二次碳化法使产品的含碳量得到更好控制，因此生产的超细碳化钨粉末粒度分布窄、分散性与均匀性较好，总碳量更接近化学计量碳量、游离碳更低，化学纯度达到99.8%以上。

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