钨酸钙自激发荧光粉制备方法

从20世纪80年代后期开始研究和试产稀土节能荧光灯，在20世纪90 年代得到了不断地发展和完善，自1996年我国实施绿色照明工程以来，节能灯在我国得到了较快地普及和应用，走在了世界前列，目前我国已成为世界上最大的稀土三基色荧光粉和节能灯的生产基地。

钨酸钙（CaWO₄）是一种自激发荧光粉，在X射线、电子和紫外线激发下均是很有效的发光材料。在253.7nm紫外线照射下发蓝色荧光，发射光谱峰值波长423nm，半宽度120nm。在阴极射线激发下发出蓝 色光。由于其具有很好的蓝色荧光，在发光涂料、荧光灯、霓虹灯、X射线荧光屏、闪烁计数器及激光器等方面得到了广泛的应用。

研究表明，钨酸钙的纯度越高，其发光性能越好，越能得到更加广泛的应用。但由于现在用到的钨酸钙主要靠人工合成得到，其发光性能不好，发光强度较弱。

针对技术现状，有学者提出技术方案为：一种钨酸钙荧光粉的制备方法， 其特征在于所述制备方法是以墨鱼骨为原料，利用水热合成荧光体，具体包括以下步骤：

取市售墨鱼骨，去皮，切成块状，备用。称取12mmol，1.20g的块状墨鱼骨(主要成分为CaCO₃)，称取1.0mmol，3.04g钨酸铵(NH₄)10O₄₁W₁₂，墨鱼骨与摩尔钨酸铵比为12∶1，然后置于聚四氟乙烯反应釜内，加入15ml的蒸馏水，密封，在120℃的 温度下在烘箱内反应24小时。冷却到室温后，用蒸馏水冲洗，后分别取一小块样品分 别在200℃、600℃、900℃和1000℃下煅烧1～2小时，即得到钨酸钙荧光粉。

对煅烧后的样品分别进行红外与荧光测试。红外谱图显示当煅烧到900℃时，产品具有很高的纯度，墨鱼骨中的有机杂质基本上被烧掉。荧光分析显示，随着煅烧温度的升高，产品的荧光强度逐渐升高，当煅烧到900℃时，产品在240nm光激发下，在414 nm处具有很高的荧光强度，约为1093a.u.。

采用水热反应，在较高的温度和压力下使墨鱼骨中的碳酸钙与钨酸铵充分反应，后经过高温煅烧，除去产物中的有机杂质以及其他杂质，获得了发光性能很好的钨酸钙荧光粉，特别是当钨酸铵不能完全参与反应时，在煅烧的过程中其可以完全分解，不会引入杂质，从而在发光涂料、荧光灯、霓虹灯、X射线荧光屏等方面可以得到更加广泛的应用。

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