萃取工艺制备磷钨酸

Keggin结构的杂多酸一般泛指有下列化学通式所表达的无机化合物，它是当今酸催化反应，氧化还原反应中采用的最活跃的催化剂之一。对于烯烃的水合和酯化反应、环氧化物的醚化反应、烯烃和醛的缩合反应烷基化以 及烯烃环氧化反应、烷基芳烃化反应等均有很好的催化性能，在石油化工中有广阔的应用。

H.S.Booth等人在 1939年首次报道了磷钨酸的合成方法，其发明的磷钨酸的合成方法一种沿用至今，即乙醚酸化萃取法。乙醚酸化萃取法可用来纯化磷钨酸。即将工业磷钨酸配成溶液与乙醚混合分相后得到乙醚磷钨酸的络合物，使磷钨酸与杂质阴离子、杂质阳离子相分离，而后将加合物 中乙醚蒸发即可得到纯化后的磷钨酸晶体。但是该法有一个很大的缺点就是乙醚很容易挥发，对环境和工人的安全有很大的潜在危险性。

多年来，国内外学者不懈致力于研究如何在制备磷钨酸中降低生产成本，简化工艺步骤，并且达到绿色无污染的制备，例如就有学者发表论文称采用萃取工艺，通过调节磷钨酸溶液中无机酸的浓度可实现磷钨酸的高效萃取，并且达到了环保标准，这种工艺的大致内容包括：

将白钨酸置于水中，然后加入磷酸和盐酸，生成含有磷钨酸的混合溶液，其中三氧 化钨120g/L，含磷5g/L，盐酸3mol/L。15％的正辛醇为萃取剂，稀释剂为磺化煤油，然后进行 四级逆流萃取，相比为O/A(油相/水相)＝1：1；负载有机相以水为反萃试剂，进行五级逆流 反萃取，相比O/A(油相/水相)＝5：1。反萃液三氧化钨浓度549.6g/L，蒸发结晶得白色磷钨 酸晶体。以反萃液所得三氧化钨浓度计算，所得产率达91.6％。

由于所用萃取剂为醇类萃取剂，只萃取磷钨酸分子，对杂质阳离子如钠离子、铁离子等，杂质阴离子如硫酸根离子、磷酸根离子、氯离子等均不萃取，又因为分相效果很好，所以不会形成对水溶液的夹带等。尤其重要的是所得负载有机相可用蒸馏水直接进行反萃，反萃后的有机相无需再处理可直接回用。工艺简单、流程短、制备成本低、不污染环境，易于大规模工业生产。

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